执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(二章).doc

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1、第二章药物分析的基础知识　　第一节药品检验的基本知识　　真题出具“药品检验报告书”必须有BCDE　　A.送检人签字　　B.部门负责人签字　　C.复核者签字　　D.检验者签字　　E.单位公章　三、常用分析仪器的使用和校正　　1.分析天平：有机械天平和电子天平两种。　　用于含量测定中供试品、对照品的称量和滴定液的标定等　　一般分析天平的感量为0.1mg、‚0.01mg、ƒ0.001mg三种。　　当取样量大于100mg时，选。取样量10~100mg时，选‚。取样量小于10mg时，选用ƒ。　　2.玻璃量器：实验室常用的玻璃量器有移液管、容量瓶、滴定管、量

2、筒和量杯等。　　容量瓶允许误差为约为容积的千分之一。　　3.温度计：第一次使用前校正。分析仪器：按要求进行校正，并应定期检查。　第二节药物分析数据的处理　　一、误差　　误差的定义：测量值对真实值的偏离。反映测定结果的准确度，误差越小，准确性越高。　　按计算方法分为绝对误差和相对误差，按来源不同分为系统误差和偶然误差。　　(一)绝对误差和相对误差6/6　　1.绝对误差：测量值与真实值之差。可正可负。有单位　　2.相对误差：为绝对误差与真实值的比值。无单位。　　相对误差反映误差在测量值中所占的比例　　(二)系统误差和偶然误差　　1、系统误差：即可定误

3、差，由某种确定的原因引起的误差，一般有固定的大小和方向(正或负)，重复测定时重复出现。　　根据来源可分为以下四种①方法误差由方法本身不完善或选用不当造成的。用法定方法来校正②试剂误差由试剂不纯或不符合要求带来的误差。作空白实验测知并加以校正③仪器误差由仪器不够准确造成的。校正仪器④操作误差由分析者操作不符合要求造成的　　2、偶然误差：即不可定误差或随机误差，由偶然原因引起的。偶然误差服从正态分布规律。绝对值大的误差出现概率小，绝对值小的误差出现概率大，正负偶然误差出现概率相同　　通过增加平行测定的次数来消除。二、有效数字　　(一)有效数字分析工作

4、中实际能够测量到的数字★常量分析要达到千分之一的准确度，需保留四位有效数字，只允许最末一位欠准(±1)★0在数字前面是定位用的无效数字,其余位置都是有效数字。用幂或%表示时，有效位数不能变　　(二)有效数字的修约规则　　1、四舍六入五成双(5后无数时)　　例：真题按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为2.01的是　　A.2.005　　B.2.0066/6　　C.2.015　　D.2.016　　E.2.0046　　(三)有效数字运算法则　　1.加减法误差为各数字绝对误差传递的多少，可按小数点后位数最少的那个数保留，再加减　　例：0.5362+0

5、.0014+0.25=0.79　　2.乘除法误差为各数值相对误差传递的结果，可按有效数字位数最少的那个数保留，再乘除第三节药品质量规范分析方法的验证★《中国药典》从2000年版起收载了“药品质量规范分析方法验证指导原则”。★验证的目的是证明采用的方法适合检验要求。★验证的分析工程有：鉴别实验、杂质检查、含量测定、制剂中其他成分的测定以及溶出量的测定(溶出度、释放度)等。　　一、分析方法验证的内容有：　　准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。　　(一)准确度　　定义：该法测定结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率(%)来

6、表示。　　(二)精密度　　1.定义：同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差、规范偏差(SD)和相对规范偏差(RSD)来表示。　　RSD越小，测定结果越集中，精密度越好。6/6　　例：与相对规范偏差计算有关的量包括　　A.测定结果x1　　B.测定结果的平均值　　C.测定次数n　　D.相关系数r　　E.回归方程的斜率b　　2.精密度好是准确度高的前提，但方法的精密度好，准确度不一定高，只有在消除了系统误差的前提下，精密度好，准确度也高。只有精密度和准确度都高的结果才可靠。　　3.精密度三种表示方法：　　*重复性同人、仪器、时

7、间　　定义：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度。　　*中间精密度同室，但不同时间、不同人员、不同仪器设备测得结果的精密度。考察随机变动因素对精密度影响。　　*重现性在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。　　例：下述验证内容属于精密度的有　　A.定量限　　B.重复性　　C.重现性　　D.专属性　　E.中间精密度　　(三)专属性　　在其他组分(杂质、降解产物、辅料等)可能存在的情况下，分析方法准确地测出待测组分的特性。　　(四)检测限6/6　　定义：在规定实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。①目视法非仪器分析法：能

8、观察到实验现象的最低浓度②信噪比法：为仪器分析法：把低浓度样品信号与空白样品信号比较，按信噪比3:1或2:1时的相应浓度或进样量确定检测