照薄层色谱法ppt课件.ppt

《照薄层色谱法ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第四章中药制剂的含量测定【目的要求】掌握中药制剂含量测定的样品前处理方法及测定方法的效能指标。掌握可见-紫外分光光度法、TLCS、HPLC、GC在中药制剂分析中的应用。熟悉荧光分光光度法及原子吸收光度法在中药制剂分析中的应用。了解双波长、三波长、差示、导数光谱法在中药制剂分析中的应用。药物分析学科§1样品的处理样品处理的主要作用释放被测组分，制成稳定试样除去杂质，纯化浓缩试样形式符合测定的要求一、样品的粉碎目的——取样均匀，提取完全粉碎设备——粉碎机、研钵、匀浆机※粒度大小合适，全部过筛※防止污染或损失药物分析学科§1样品的处理样品处理的主要作用释放被测组分，制成稳

2、定试样除去杂质，纯化浓缩试样形式符合测定的要求一、样品的粉碎目的——取样均匀，提取完全粉碎设备——粉碎机、研钵、匀浆机※粒度大小合适，全部过筛※防止污染或损失药物分析学科§1样品的处理二、样品的提取（一）冷浸法操作：样品→精密称定→置容器内→精密加入溶剂→称定重量→浸泡（12~24h）→称重→补足重量→测定测定方法：全部测定法：过滤→滤液→蒸干→定容→测定（低浓）部分测定法：过滤→滤液→取若干体积进行测定（高浓）优缺点及适用范围：操作简便，适用于热不稳定的样品，提取杂质较少，但是费时，费溶剂药物分析学科掌握每种提取方法的操作、优缺点及应用范围§1样品的处理二、样品的提取

3、（二）回流提取法采用回流装置，用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热提取优缺点及适用范围：提取效率高，提取时间短，为0.5～2小时；提取杂质较多，不适用于热不稳定或具有挥发性的成分（三）连续回流提取用索氏提取装置，少用混合溶剂，其余操作同回流提取法。优缺点及适用范围：提取效率高，所需溶剂少，提取杂质较少操作简便；不适用于受热易分解的成分。药物分析学科§1样品的处理二、样品的提取（四）超声提取法样品置容器中，加入提取溶剂，放入超声振荡器中进行提取优缺点及适用范围：提取效率高，速度快30min；超声波可引起化学成分的改变（五）超临界流体提取法（SFE）优点：速度快、萃取效率高、方

4、法准确度高、选择性高、节省溶剂、易于自动化，而且可避免使用易燃，有毒的有机溶剂，能与色谱和光谱等分析仪器直接联用药物分析学科§1样品的处理三、样品的分离纯化（1）沉淀法样品+沉淀剂→沉淀→过滤→滤液→测定→沉淀→重量法或溶解后测定药物分析学科处理样品的核心复方益母草口服液中水苏碱的含量测定利用雷氏盐（硫氰酸铬铵）作沉淀剂，在酸性介质中可与大部分有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离。§1样品的处理三、样品的分离纯化（2）蒸馏法适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、小分子的生物碱、丹皮酚等最常用的水蒸气蒸馏法：共水蒸馏法通水蒸气蒸馏法水上蒸馏法利用盐析作用，提高蒸馏效果药

5、物分析学科§1样品的处理三、样品的分离纯化（3）液-液萃取法直接萃取法萃取剂的选择：亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚；弱亲脂性的溶剂，如乙酸乙酯、正丁醇等多次萃取（3-4次）调整水相酸度，提取有机酸、有机碱利用盐析作用，提高提取率药物分析学科§1样品的处理三、样品的分离纯化（3）液-液萃取法离子对萃取法BH++In-→BH+·In-（水相）→BH+·In-（有机相）适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃水相酸度的控制离子对试剂的选择有机溶剂的选择药物分析学科§1样品的处理三、样品的分离纯化（4）色谱法（层析法）分离原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱操作方式：

6、柱色谱、薄层色谱、纸色谱装柱方法：湿法装柱、干法装柱操作程序：①柱的活化；②上样；③清洗；④洗脱。微柱色谱（固相萃取）柱填料：硅胶、氧化铝、氧化镁、活性炭、聚酰胺、大孔硅藻土、离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18等药物分析学科§1样品的处理三、样品的分离纯化（4）色谱法（层析法）硅胶：酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析，强烈保留碱性化合物洗脱顺序：极性小→大氧化铝：弱碱性，分离一些碱性中草药成分，不宜用于醛、酮、酸、内酯等类型的化合物分离中性氧化铝、酸性氧化铝：适用于中性、酸性成分的分离键合相硅胶（C18或ODS）：分开脂溶性和水溶性成分洗脱顺序：极性大→小药物分析

7、学科§1样品的处理三、样品的分离纯化（4）色谱法（层析法）大孔树脂：分为极性（丙烯酰胺聚合物）和非极性（苯乙烯和二乙烯苯的共聚物）型非极性型（XAD-2等）：分开脂溶性和水溶性成分※使用前需要用有机溶剂除去杂质，有时还需用酸、碱清洗聚酰胺：与溶质形成氢键而产生吸附作用，常用于含酚、酸、醌类药物样品液的净化分离硅藻土、纤维素：以水基质液作为固定相，与水不混溶的有机溶剂为流动相的分配色谱药物分析学科§1样品的处理三、样品的分离纯化（4）色谱法（层析法）离子交换树脂：用于除去样品中的离子及萃取可离解化合物(弱酸、弱碱药物)（5）固相微萃取（SP