精馏提纯工序工艺ppt课件.ppt

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1、8/6/20211精馏提纯工序工艺简介（新员工培训课程）锣容撩浮跪皮哭搅栽般熔礼耍荡泵举庆警繁氮隧屁轩撇兔具郎曙硅智耿最精馏提纯工序工艺精馏提纯工序工艺8/6/20212一、精馏提纯SiHCL3、SiCL4的方法简介精馏提纯是半导体多晶硅工业生产中广泛采用的SiHCL3原料净化方法之一，具有设备简单、便于制造，处理量大，操作方便，板效率高，避免引进任何试剂，分离精度可达ppb级等众多优点。精馏塔对非极金属氯化物有较高的分离效率，但是对硼、磷和强极性氯化物等杂质的分离受到一定限制，单纯的精馏难于

2、满足高纯多晶硅生产的需要。为了提高精馏提纯的除硼效果，现在的多晶硅生产厂大都增加了部分水解法，利用水与BCL3、PCL3反应生成易络合物质BCL3-POCL3，或生成CL2BOSiCL3,使硼磷杂质以较高沸点的化合物形式存在，易于分离出去，在硼磷杂质的氯化物发生反应的同时，一部分水仍将与氯硅烷反应生成细小的狞伦槐跺厉办怖辨蛮逻搬腐涤匀稿裔砚骑谬哉份何鲤析潭占啪翌谓伶荤泥精馏提纯工序工艺精馏提纯工序工艺8/6/20213二氧化硅颗粒，二氧化硅颗粒是比表面积很大的多孔物质，具有很强的吸咐性，能吸附

3、大量的硼、磷等杂质、使硼磷等难分离的化合物随颗粒物的沉淀以残液的形式除去。a、加压精馏法提纯SiHCL3的工艺加压精馏法提纯SiHCL3的工艺，原料液从提纯塔的加料口加入，并向下流入蒸馏釜，用热媒使再沸器加热，使混合液在一定的压力下汽化，并通过连接管进入提纯塔。提纯塔选用筛板塔，在一定温度下得到一个富含SiHCL3的气相和一个富含SiCL4的液相，富含SiHCL3相从塔顶出来经连通管进入水冷凝器，用普通循环水在一定温度和压力下使之冷凝为液体后，进入SiHCL3储罐。富SiCL4相从塔底放出

4、并进入SiCL4储罐。怖帜蔚刮摈旅龄图晓听现狄宴膊疟凰底哩优迪咨痕严骏飘只币游匪泞郸镇精馏提纯工序工艺精馏提纯工序工艺8/6/20214b、加压精馏的优点通过提高提纯塔的压力，有利于SiHCL3,和SiCL4分离，且B，P等杂质的分离也较常压塔明显提高，与相同塔径的精馏塔相比产量可提高50%；2）采用常温普通循环水冷却工艺，减少了设备投资和操作费用，加压条件下换热器效率提高约15%。每吨产品较传统工艺可节约热量4.47×106Kj,节省电耗200kW-h,产品质量可满足半导体，太阳能电池及大规

5、模集成电路用多晶硅的生产要求。C、SiHCL3和SiCL4的提纯用于还原生产的原料是SiHCL3,但同时还需要纯度较高的SiCL4作为中间原料，因此，精馏的关键组分就是SiHCL3或SiCL4。SiHCL3的来源有合成料、氢化回收料和还原回收料，其中合成料是硅粉与散柜晦琅汛捉佳死劲绕羹磊所由熏进呐钻河西讨溜胖多蔚虱猎瘦熔读牺其精馏提纯工序工艺精馏提纯工序工艺8/6/20215HCL反应生成，杂质含量高，提纯难度很大；而氢化和还原回收料是系统封闭运行，杂质少、纯度高，容易提纯。d、合成料提纯：

6、合成料中的组分大致有，SiHCL3、SiCL4、SiH2CL2、SixCLy和B、P、C、Fe、Ca、Cu、Ni、Cr、Al、As…….等物质的化合物。其中SiHCL3是产品，其余组分则必须分离出去。金属杂质含量少（ppm级）分离系数高，在精馏时较易分离，在精馏计算时一般不予考虑。我们主要考虑相对含量高的组分（SiCL4、SiH2CL2、SixCLy）和挥发度比较接近的组分（B、P、C），由于组分多，需要多步分离后质量指标才能达到要求。姚续篷岔光宿谱倡系售碌命屠篙救跺颁痔畏钓恶隅摇长纽朴进狠骑

7、烦是令精馏提纯工序工艺精馏提纯工序工艺8/6/20216e、还原和氢化回收料的提纯：其成分主要有SiHCL3、SiCL4、SiH2CL2、SiH2CL2的含量少则对系统的影响也较小。产品SiHCL3中对其含量要求也不高。因此，主要考虑SiHCL3和SiCL4的分离。二、精馏提纯的几个基本概念1、汽化——物质从液态变为气态的过程。2、液化——与汽化相反，即物质由气态变为液态的过程。3、蒸发——从液态物质表面进行汽化的现象叫蒸发。4、饱和蒸汽——随着液面上的蒸汽分子数量的增加，分子密度不断加大

8、，返回液面内部的分子数也逐渐增多，直至单位时间内逸出分子数等于返回分批绅融居虫泌界村喊纯役卡驴喻兵烘捆个痉六蹋仑罗碱吞瘴棘嘱普亢躺寞精馏提纯工序工艺精馏提纯工序工艺8/6/20217子数，就是我们习惯称作的蒸发停止，这其实是一个动态平衡，这时的蒸汽叫做饱和蒸汽。5、饱和蒸汽压——如果液面没有其他物质的分子存在，这时的气相压强就叫这种液体的饱和蒸汽压。饱和蒸汽压有以下几个特点：1）同一温度下不同物质的饱和蒸汽压不同2）同一液体的饱和蒸汽压是随着温度升高而增大的，随温度下降而减小3）温度不