精馏提纯工序工艺

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1、2021/10/71精馏提纯工序工艺简介（新员工培训课程）2021/10/72一、精馏提纯SiHCL3、SiCL4的方法简介精馏提纯是半导体多晶硅工业生产中广泛采用的SiHCL3原料净化方法之一，具有设备简单、便于制造，处理量大，操作方便，板效率高，避免引进任何试剂，分离精度可达ppb级等众多优点。精馏塔对非极金属氯化物有较高的分离效率，但是对硼、磷和强极性氯化物等杂质的分离受到一定限制，单纯的精馏难于满足高纯多晶硅生产的需要。为了提高精馏提纯的除硼效果，现在的多晶硅生产厂大都增加了部分水解法，利用水与BCL3、PCL3反应生成易络合物质BCL3-POCL3，或生成CL2BOSiCL3

2、,使硼磷杂质以较高沸点的化合物形式存在，易于分离出去，在硼磷杂质的氯化物发生反应的同时，一部分水仍将与氯硅烷反应生成细小的2021/10/73二氧化硅颗粒，二氧化硅颗粒是比表面积很大的多孔物质，具有很强的吸咐性，能吸附大量的硼、磷等杂质、使硼磷等难分离的化合物随颗粒物的沉淀以残液的形式除去。a、加压精馏法提纯SiHCL3的工艺加压精馏法提纯SiHCL3的工艺，原料液从提纯塔的加料口加入，并向下流入蒸馏釜，用热媒使再沸器加热，使混合液在一定的压力下汽化，并通过连接管进入提纯塔。提纯塔选用筛板塔，在一定温度下得到一个富含SiHCL3的气相和一个富含SiCL4的液相，富含SiHCL3相从塔顶

3、出来经连通管进入水冷凝器，用普通循环水在一定温度和压力下使之冷凝为液体后，进入SiHCL3储罐。富SiCL4相从塔底放出并进入SiCL4储罐。2021/10/74b、加压精馏的优点通过提高提纯塔的压力，有利于SiHCL3,和SiCL4分离，且B，P等杂质的分离也较常压塔明显提高，与相同塔径的精馏塔相比产量可提高50%；2）采用常温普通循环水冷却工艺，减少了设备投资和操作费用，加压条件下换热器效率提高约15%。每吨产品较传统工艺可节约热量4.47×106Kj,节省电耗200kW-h,产品质量可满足半导体，太阳能电池及大规模集成电路用多晶硅的生产要求。C、SiHCL3和SiCL4的提纯用于

4、还原生产的原料是SiHCL3,但同时还需要纯度较高的SiCL4作为中间原料，因此，精馏的关键组分就是SiHCL3或SiCL4。SiHCL3的来源有合成料、氢化回收料和还原回收料，其中合成料是硅粉与2021/10/75HCL反应生成，杂质含量高，提纯难度很大；而氢化和还原回收料是系统封闭运行，杂质少、纯度高，容易提纯。d、合成料提纯：合成料中的组分大致有，SiHCL3、SiCL4、SiH2CL2、SixCLy和B、P、C、Fe、Ca、Cu、Ni、Cr、Al、As…….等物质的化合物。其中SiHCL3是产品，其余组分则必须分离出去。金属杂质含量少（ppm级）分离系数高，在精馏时较易分离，在精

5、馏计算时一般不予考虑。我们主要考虑相对含量高的组分（SiCL4、SiH2CL2、SixCLy）和挥发度比较接近的组分（B、P、C），由于组分多，需要多步分离后质量指标才能达到要求。2021/10/76e、还原和氢化回收料的提纯：其成分主要有SiHCL3、SiCL4、SiH2CL2、SiH2CL2的含量少则对系统的影响也较小。产品SiHCL3中对其含量要求也不高。因此，主要考虑SiHCL3和SiCL4的分离。二、精馏提纯的几个基本概念1、汽化——物质从液态变为气态的过程。2、液化——与汽化相反，即物质由气态变为液态的过程。3、蒸发——从液态物质表面进行汽化的现象叫蒸发。4、饱和蒸汽——随着液

6、面上的蒸汽分子数量的增加，分子密度不断加大，返回液面内部的分子数也逐渐增多，直至单位时间内逸出分子数等于返回分2021/10/77子数，就是我们习惯称作的蒸发停止，这其实是一个动态平衡，这时的蒸汽叫做饱和蒸汽。5、饱和蒸汽压——如果液面没有其他物质的分子存在，这时的气相压强就叫这种液体的饱和蒸汽压。饱和蒸汽压有以下几个特点：1）同一温度下不同物质的饱和蒸汽压不同2）同一液体的饱和蒸汽压是随着温度升高而增大的，随温度下降而减小3）温度不变时，饱和蒸汽压的大小与它的体积无关6、沸点、露点、高沸物、低沸物、低沸物、液泛2021/10/78沸点：当在一定压力下，纯物质液体开始沸腾时的温度，就叫做

7、该物质在该压力下的沸点。露点：一定压力下纯物质的蒸汽被冷却，到一定温度时开始液化，我们把出现第一滴液滴时的温度叫做该物质在该压力下的露点。挥发度与相对挥发度挥发度：通常用来表示某种纯物质（液体或固体）在一定温度下蒸汽压的大小。混合溶液中一个组分的蒸汽压因受另一组分存在的影响，所以比纯态时低，因此，其挥发度用它在汽相中的分压p与其平衡的液相的摩尔数x之比来表示。即vA=pA/xA式中vA——组分A的挥发度。2021/10