人工牛黄检验操作规程

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1、文件名称人工牛黄检验操作规程共5页第4页文件编号版本号目的明确人工牛黄检验方法，规范人工牛黄检验程序，确保检验结果准确。范围本规程适用于进厂原料人工牛黄的检验。责任质检处负责制订本规程；质检处原料组和仪器组化验员按本规程操作；质检处监督检查。内容1品名：1.1中文名：人工牛黄1.2英文名：BovisCalculusArtifactus1.3汉语拼音名：RenggongNuhuang2引用标准中国药典2010年版(ChP2010)。3执行质量标准：《人工牛黄质量标准》4性状本品为黄色疏松粉末。味苦，微甘。6鉴别6.1(1)取胆红素（含量测定）项下溶液，照紫外-可见分光光度法（附录VA）

2、测定，在453nm波长处有最大吸收。文件名称人工牛黄检验操作规程共5页第4页文件编号版本号6.2薄层色谱法：胆酸、去氧胆酸的鉴别6.2.1供试品溶液的制备：取本品0.1g，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。6.2.2对照溶液的制备:取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。6.2.3展开剂：正己烷－乙酸乙酯－醋酸-甲醇(20：25：2：3)上层溶液为展开剂。6.2.4薄层板：硅胶G6.2.5测定方法:吸取上述供试品溶液4μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上,置于展开

3、剂中展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。6.2.6标准规定：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。6.3薄层色谱法：牛胆粉对照药材的鉴别6.3.1对照药材溶液的制备：牛胆粉对照药材10mg，加甲醇适量，超声处理使充分提取，再加甲醇至10ml，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。6.3.2供试品溶液的制备：鉴别（2）项下的供试品溶液。6.3.3展开剂：以甲苯一冰醋酸一水((7.5：10：0.3)为展开剂6.3.4薄层板：硅胶G6.3.5测定方法：吸取供试品溶液及上述对照药材溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上展开，取出，

4、晾千，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。6.3.6标准规定：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。6.4薄层色谱法：牛磺酸的鉴别6.4.1供试品溶液的制备：取本品50mg，加水5m1,超声处理5分钟，加甲醇至10m1,静置，取上清液作为供试品溶液。6.4.2对照品溶液的制备：取牛磺酸对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。6.4.3薄层板：硅胶G薄层板。6.4.4展开剂：以正丁醇一乙醇一冰醋酸一水（4:1:2:1）为展开剂6.4.5测定方法：吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上展开，取出，晾于，在10

5、5℃加热10分钟，喷以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。6.4.6标准规定：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。文件名称人工牛黄检验操作规程共5页第4页文件编号版本号7检查7.1水分7.1.1仪器与设备：烘箱、万分之一分析天平、称量瓶7.1.2操作方法称取约2-5g样品，在100-105℃干燥5小时后，取出置于干燥器中放置30分钟，称量，再在上述温度下干燥1小时，取出置于干燥器中放置30分钟后称量，两次称量值不超过5mg。7.1.3计算公式：干燥前称量瓶与样重-干燥后称量瓶与样重干燥失重=───────────────────×100％干燥前称

6、量瓶与样重-空称量瓶重7.2含量测定7.2.1胆酸的测定7.2.1.1仪器与设备:紫外分光光度计,万分之一分析天平,容量瓶，冰水浴。7.2.1.2试药:60%冰醋酸,新制的糠醛溶液（1→100）,硫酸溶液(取硫酸50m1与水65ml混合)。7.2.1.3对照品溶液的制备：胆酸对照品12.5mg,精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。7.2.1.4标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1ml，分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶

7、液（1→100）1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟，精密加人硫酸溶液(取硫酸50m1与水65ml混合)13ml,混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照紫外一可见分光光度法(附录VA)，在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。7.2.1.5供试品溶液的制备：本品0.1g,精密称定，置50m1量瓶中，加60%冰醋酸溶液适量，超声处理5分钟，用60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤