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1、薄层鉴别法鉴别人工牛黄中的胆红素 复方氨酚烷胺制剂包括复方氨酚烷胺片、复方氨酚烷胺胶囊、小儿复方氨酚烷胺片及复方氨酚烷胺颗粒,其主成分种类(对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、咖啡因、人工牛黄)、配比(125∶50∶1∶7.5∶5)均一致。其中对乙酰氨基酚能抑制前列腺素合成,有解热镇痛的作用；金刚烷胺可抗亚-甲型流感病毒,抑制病毒繁殖；咖啡因为中枢兴奋药,能增强对乙酰氨基酚的解热镇痛效果,并能减轻其他药物所致的嗜睡、头晕等中枢抑制作用；马来酸氯苯那敏为抗过敏药,能减轻流涕、鼻塞、打喷嚏等症
2、状；人工牛黄具有解热、镇惊作用。上述诸药配伍制成复方,可增强解热、镇痛效果,解除或改善感冒所致之各种症状,主要用于缓解普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、鼻塞、咽痛等症状,也可用于流行性感冒的预防和治疗。国内共有132家药厂生产该品种的各种制剂,为国内应用范围最广的抗感冒药之一。为更好地控制产品质量,采用薄层鉴别法鉴别人工牛黄中的胆红素,该方法重复性好、专属性强,简便高效,结果准确可靠。 1材料与方法 1.1材料 仪器：薄层数码成像系统(visualizer,瑞士CAMAG公司),BP211D
3、电子天平(Sartorius公司)。试剂：所用试剂石油醚(30~60℃)、环己烷、乙酸乙酯、甲醇、冰醋酸、甲苯、三氯甲烷、甲酸乙酯、甲酸等(均购自安徽安特生物化学股份有限公司)均为分析纯。柱层析硅胶G、国产硅胶G预制板(均购自青岛海洋化学有限公司)及进口硅胶G预制板(购自美国Merck公司)。人工牛黄对照药材(121197-200903)、胆红素对照品(100077-200805)(均购自中国药品生物制品检定研究院)；复方氨酚烷胺片样品128批,复方氨酚烷胺胶囊样品110批,小儿复方氨酚烷胺片样品7
4、批及复方氨酚烷胺颗粒样品8批,共计253批供试品。 1.2供试品溶液的制备分别取复方氨酚烷胺片10片、复方氨酚烷胺胶囊10粒、小儿复方氨酚烷胺片10片及复方氨酚烷胺颗粒10袋,混匀,研细,称取细粉(相当于人工牛黄30mg),加氯仿20ml超声提取,过滤,滤纸和滤渣用少量氯仿洗涤,合并滤液和洗液,室温挥干,残渣用氯仿2ml搅拌使胆红素溶解并迅速过滤,滤纸和滤渣用1ml氯仿洗涤仍迅速过滤,合并滤液和洗液作为供试品溶液(避光,临用新制)。 1.3对照药材及对照品溶液制备取人工牛黄对照药材10.12mg
5、,加氯仿1ml,超声处理10min,静置,取上清液作为人工牛黄对照药材溶液；另取胆红素对照品21.33mg,加氯仿10ml溶解,作为胆红素对照品溶液(避光,临用新制)。 1.4空白辅料溶液的制备选取处方中几种最常用辅料：滑石粉、硫脲、淀粉、糊精、羧甲淀粉钠、十二烷基磺酸钠、吐温-80、硬脂酸镁、蔗糖、微晶纤维素、二氧化硅,称取适量(约相当于3片量),研细,按1.2项下的处理方法制备,作为空白辅料溶液。 1.5阴性对照溶液的制备依照处方配比,称取对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、咖啡因配
6、制成缺少人工牛黄的阴性样品,研细,按1.2项下的处理方法制备,作为阴性对照溶液。 1.6试验方法照薄层色谱法(中国药典2010版二部附录ⅤB)试验,吸取四种制剂的供试品溶液、空白辅料溶液、阴性对照溶液及人工牛黄对照药材、对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,立即检视。 2结果 置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点；空白辅料无干扰；阴性对照无干扰,见图1。4种制
7、剂应用本方法主斑点均获得理想Rf值。253批复方氨酚烷胺制剂中,有1批在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,无黄色斑点,未检出胆红素；若采用原标准中人工牛黄鉴别方法对该批样品进行鉴别,呈正反应。 3讨论 目前复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、咖啡因质量基本稳定,只是人工牛黄存在问题较大,因为人工牛黄价格昂贵,且为动物药,成分繁多,质量控制复杂；而现行标准中,复方氨酚烷胺片［1］、复方氨酚烷胺胶囊［2］仅对人工牛黄中的胆酸进行化学鉴别,小儿复方氨酚烷胺片［3］、复方氨酚
8、烷胺颗粒［4］仅对胆酸、猪去氧胆酸进行薄层鉴别,未对人工牛黄中价格较贵、治疗效果明显的胆红素进行控制,给企业在生产中弄虚作假提供可乘之机,其手法十分巧妙,用胆酸代替人工牛黄,鉴别实验却仍可成正反应,采用现行药品标准检验很难发现。以此不仅蒙骗消费者,尚且能逃过监管机构的监督。因此,制定检验方法,修订药品质量标准,对于确保人民群众的用药安全有效非常必要。 3.1样品前处理复方氨酚烷胺制剂处方中对乙酰氨基酚占比最大,人工牛黄占比较小,前者是后者的25倍,兼之其他几种组分的
