人工牛黄检验操作规程

《人工牛黄检验操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、中国3000万经理人首选培训网站人工牛黄检验操作规程一、范围：本标准规定了人工牛黄的检测方法和操作要求；适用于本公司人工牛黄的质量检测。二、引用标准：中国药典2000年版一部附录，卫生部标准WS3-132（Z-122）-98。三、质量标准：指标名称法定标准性状本品应为黄色疏松的粉末鉴别（1）、（2）、（3）、（4）应呈正反应检查水分≤5.0%猪去氧胆酸应符合规定胆酸≥13.0%胆红素≥0.63%四、试剂：1、冰醋酸（AR）2、糠醛（AR）3、硫酸（AR）4、氯仿（AR）五、仪器和用具1、紫外分光光度计2、恒温干燥箱六、对照品1、胆酸对照品2、猪去氧胆酸对照品3、贝

2、斯来对照品区中国3000万经理人首选培训网站4、胆红素对照品七、操作步骤1、性状本品为黄色疏松的粉末；味苦；微甘。2、鉴别2.1取本品适量，分为二份，置点滴板上，一份加硫酸，数分钟后显污绿色；另一份加硝酸，显红色。2.2取本品约100mg量瓶中，加甲醇，超志处理使充分提取后用甲醇稀释至刻度，静置使澄清，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2000版中国药典一部附录VIB）试验，吸收上述供试品溶液4ul，对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-乙醇-水（4:2

3、:1:1）为展开剂展开，取出，于105℃烘约5分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。2．3取本品加甲醇制成1ml2．4取本品充100mg3、检查3.1水分不得过5.0%（2000版中国药典一部附录IXH-法页）。3.2猪去氧胆酸：对照品溶液的配制精密称取猪去氧胆酸对照品适量，用甲醇制成每1ml含1mg的溶液。供试品的溶液配制精密称取供试品100mg，用适量甲醇转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，密塞、振摇，使样品中猪去氧胆酸溶解，放置，制成每1ml含10mg的溶液，取上清液作为供试品溶液。检查法照薄层色谱法（2000年版中国药典一部附录VI

4、B）试验，精密量取供试品溶液4ul及对照品溶液2ul，交叉点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-正丁醚-冰醋酸（8:5:5）为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%磷钼酸的乙醇溶液，于105℃烘约5分钟，猪去氧胆酸斑点的颜色应深于对照品色谱。4、含量测定：4.1胆酸标准溶液的制备取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含胆酸0.5mg）。区中国3000万经理人首选培训网站标准曲线的绘制精密量取标准溶液0.2、0.4、0.6、0.8与1.0ml，分别置于带塞试管中，均用60%冰醋

5、酸溶液稀释成1.0ml，加新配制的糠醛水溶液（1—100）各1.0ml，在冰浴中放置5分钟，加硫酸溶液（以硫酸50ml蒸馏水65ml混合制成）13ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照分光光度法（2000年版中国药典一部附录V），在605nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品约1.0g，精密称定，加60%冰醋酸溶液数ml，充分研磨，移入50ml量瓶中，残渣再加60%冰醋溶液，研磨后，全部移入量瓶中，再用60%冰醋溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液各1

6、ml，分别置于甲、乙两个带塞试管中，于甲管中加新配制的糠醛水溶液lml，乙管中加水1ml作空白，按标准曲线的绘制项下的方法自：“在冰浴放置5分钟”起，依法测定吸收度。标准曲线计算含量，即得。计算公式：MV×100%含量%=————————Ms×（1-水份）式中：M：从标准曲线中查得每1ml从试品含胆酸的mg数；V：供试品总体积数；Ms：供试品量（mg）4.2胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品约10.0g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿80ml使溶解，超声处理，使充分溶解，加氯仿稀释至刻度，作为对照储备液（0.1mol/L）。精密吸取标准储备液10.0m

7、l，置50ml棕色量瓶中，加氯仿稀释至刻度，即为标准溶液（20ug/ml）。区中国3000万经理人首选培训网站标准曲线的绘制精密吸取胆红素对照液4.0、5.0、6.0、7.0与8.0ml分别置于25ml棕色量瓶中，用氯仿稀释至刻度，即得每ml含3.2、4.0、4.8、5.6、6.4ug胆红素的标准液，在453nm处测定吸收度。以吸收度为纵座标，浓度为横座标，绘制标准曲线。测定法取本品约0.08g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿80ml，超声处理使充分溶解，取出，加氯仿稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液在453nm测定吸收度，按标准曲线计算含量，

8、即得本品中