现代仪器分析简介ppt课件.ppt

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1、本章学习要求1.了解现代仪器分析的一般方法2.了解常见仪器的构造和使用原理3.了解各种常用仪器的适用条件和范围第十二章现代仪器分析简介仪器分析方法的分类电化学分析法光分析法其它分析方法分离分析法仪器分析光谱分析法光分析法原子光谱分子光谱原子发射原子吸收原子荧光X-射线荧光紫外-可见红外光谱分子发光核磁共振波谱光学光谱，依据波长范围，可分为：真空紫外光谱10nm~200nm近紫外光谱200nm~380nm可见光谱380nm~780nm近红外光谱780nm~3m远红外光谱3m~300m光谱的种类发射光谱分析（线状光谱，带状光谱，连续光谱）In

2、organic&AnalitycalChemistry原子发射光谱分析：根据试样物质中不同原子的能级跃迁所产生的不同光谱进行物质组成研究的一门分析技术。基本原理基态(E0)激发态(E1)E=h“灵敏线”“最后线”不同元素的原子结构各不相同，其不同状态的能量差值各异，因此不同元素有各自特征波长的光谱线。Inorganic&AnalitycalChemistry原子发射光谱分析的基本过程将被分析的试样引入光源中，供给能量，使试样蒸发成气态原子，并将气态原子的外层电子激发至高能态。处于激发态的原子不稳定，跃迁至基态或低能态产生辐射，这种辐射经过摄

3、谱仪进行分光，按波长顺序记录在感光板上得到有规则的线条，即光谱图。光源（激发光源）：电弧（直流电弧，交流电弧）电火花电感偶合等离子体（ICP）激光主要仪器设备Inorganic&AnalitycalChemistry摄谱仪：（利用照相机方式记录谱线）棱镜；光栅大型（分析具有复杂光谱的物质）中型（一般元素分析）小型（简单分析）映谱仪(光谱投影仪)：放大。测微光度计(黑度计)：用于定量分析。Inorganic&AnalitycalChemistry特点：（1）灵敏度高；（2）简便快速；（3）可靠性高；（4）所需原料少缺点：不能分析有机物及大部分非金

4、属元素；仪器设备复杂、昂贵；抗光谱干扰能力较差；不能进行结构、形态测定方法特点及应用应用：矿石、金属、合金、半导体等试样中的杂质分析。Inorganic&AnalitycalChemistry原子发射光谱的定性、定量分析定性方法：根据某元素的一组灵敏谱线是否出现来判别该元素在样品中是否存在。应该注意的是这里的“有”或“无”等结论不是绝对，而是相对于分析方法的检出极限而言的。定量方法：在一定的条件下，某元素的特征谱线的黑度与该元素含量成正比。据此可以进行半定量或定量分析。基本原理原子吸收光谱分析基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过试样所产

5、生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，根据特征谱线的光减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。共振线：在原子吸收光谱中能被基态原子吸收的谱线。Inorganic&AnalitycalChemistryA=logI0I=kNl光的吸收定律：I0—光源所发射的待测元素“共振线”的强度；A—吸光度；I—被火焰中待测元素吸收后的透光强度；k—原子吸收系数；N—蒸汽中基态原子的浓度；l—“共振线”所通过的火焰长度；A=kC（原子吸收光谱进行定量分析的基本公式）Inorganic&AnalitycalChemistry高压电源读数器放大器光电

6、倍增管单色器光源原子化器分光系统燃料气载气检测系统试样主要仪器设备光源（空心阴极灯）原子化器（由雾化器，燃烧器，火焰组成）分光系统（由色散元件，凹面镜和狭缝组成）检测系统（由检测器，放大器，对数变换及读数装置组成）Inorganic&AnalitycalChemistry原子化方法①火焰原子化优：简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广。缺点：原子化效率低只能液体试样②无火焰原子化石墨炉原子化器低压（10v）大电流（500A）石黑管有标准型与沟纹型两种形状（1）干扰少准确度高选择性好。（2）仪器简单操作方便。（3）灵敏度高（金属元素）。（

7、4）测定元素范围广（大约70种）。方法特点及应用应用：痕量分析冶金、地质、采矿、石油、化工、环境保护、医药卫生等Inorganic&AnalitycalChemistry1）荧光分析法的原理分子吸收光子后能量升高，从基态跃迁到激发态，当从激发态回复到基态时，可能以热或光辐射的形式释放能量。跃迁过程中分子内电子自旋多重性未发生变化时，产生荧光。荧光寿命很短，一般约为10-8—10-9s。自旋多重性发生改变时，产生磷光，磷光寿命相对较长。荧光可分为原子荧光和分子荧光。荧光分析法荧光强度经特定波长的光照之后能发出荧光的物质称为荧光物质。造成荧光物质产

8、生荧光的电磁辐射称为激发光，其波长称为激发波长。荧光物质发射的荧光强度与吸收激发光的强度成正比。F=K(I0－I)F=K'cF=KI0(1－10－ε