现代仪器分析复习课件.ppt

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1、考试题型：名词解释、选择题、填空题、简答题和计算题1.名词解释：主要是一些定义和概念等。2.选择题和填空题主要是仪器分类、实验条件设置和分析方法的应用情况等。3.简答题:分析测试时的流程(包括仪器组成及顺序)各种不同分析方法之间的比较等。4.计算题:书本上计算公式的运用。Ⅰ.绪论主要重点内容：1.仪器分析定义P1；2.仪器分析中信号传递的环节P4；3.分析仪器基本结构P5；4.仪器分析的一般流程P4；5.仪器分析的分类：主要分光学分析、色谱分析和电化学分析。6.仪器发展趋势：从传统的分离、提纯、分析直接分析从静态分析动态、活体、整体分析Ⅱ.光谱分析导论：1.光学分析、光谱分析、非光

2、谱分析的定义P82.光的波粒二象性（性质特征和数量特征）3.电磁波谱P13：①按波长划分能谱分析、光谱分析、波谱分析。光学光谱区包括真空紫外、紫外、可见、红外、远红外。P13②光谱的类型气态原子、气态分子、液固分子P214.光与物质相互作用的微观过程P14-18：①经典解释②量子解释5.（补充）物质被激发的方式有：①电致发光；②光致发光；③化学发光；④热发光。6.物质从激发态（高能态）回到基态的方式有P19：①无辐射退激发；②共振发射③荧光发射；④磷光发射其他改变能量的形式：散射7.光谱仪器结构的基本模式（指色散型的光谱仪器）P21：光源、单色器、样品室（吸收池）、检测和显示对分子

3、吸收和原子吸收的基本模式重点掌握光源（紫外，可见，红外区域）单色器（棱镜和光栅）Ⅲ.紫外-可见吸收光谱分析1.紫外-可见吸收光谱分析方法定义2.吸收曲线的定义和吸收定律A=ελbc（重点）3.紫外可见分光光度计的组成和类型5.紫外-可见吸收分析光谱的分析条件的设定P41：记住标题就可以了4.紫外可见分光光度计的校正波长、吸光度、吸收池和整体校正⑵.产生紫外-可见吸收光谱的类型（重点）：能量大小n→π*<π→π*

4、、助色团、红移蓝移效应共轭效应P28-29Ⅳ.原子吸收光谱法1.原子光谱理论（了解）、基态原子和激发态原子的分配关系P532.原子吸收谱线的宽度（主要三种）自然宽度、温度变宽、压力变宽。3.锐线光源（要求）P56：4.原子吸收分光光度计类型、流程和结构：空心阴极灯；原子化器火焰法；无火焰法：①石墨炉法；②低温原子化方法火焰法和石墨炉法对比（优缺点）P61（重点）5.原子吸收干扰及其抑制（重点）：光谱干扰；电离干扰；化学干扰；物理干扰6.分析条件的设置：7.定量分析的方法：标准工作曲线法；标准加入法；内标法8.原子吸收和分子吸收的异同点P49（重点）色谱复习第九章色谱分析导论现代仪器

5、分析的四大波谱§9.1一色谱定义:色谱的分类:按分离机理分类:分配色谱吸附色谱色谱离子交换色谱凝胶色谱（排阻色谱）电色谱亲和色谱§9.2色谱分离的过程:迁移扩散迁移----分离扩散---峰宽一.色谱图参数1基线2峰高3色谱峰宽YY1/24保留时间tmtrtr´5色谱流出曲线的意义二.色谱分配过程的参数1分配系数(K)：2.分配比：k3选择因子4分离度R§9.3色谱法基本原理一塔板理论理论塔板数n塔板理论1当色谱柱长度一定时，塔板数n越大塔板高度H越小/2n被测组分在柱内被分配的次数n越大，分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄二.速率理论——范弟姆特方程式：A—表示涡流扩散

6、；B—分子扩散；C—传质阻力（包括液相和固相传质阻力系数u为流动相线速度1涡流扩散项A与流速u无关；2低流速区(u小)，B/u大，分子扩散项占主导，3高流速区(u大)，Cu大，传质阻力项占主导，§9.4分离度及色谱分离方程用此式，可直接从色谱流出曲线上求出分离度R。一.分离度R=2(tr2-tr1)/Y2+Y1R值越大，表明相邻两组分分离越好。一般说，当R<1时，两峰有部分重叠；当R=1时，分离程度可达98%当R=1.5时，分离程度可达99.7%。二.色谱分离方程1）分离度R与柱效n有关2）分离度R与保留因子有关3）分离度R分配比k有关GC实际工作中采用程序升温解决。LC采用梯度

7、淋洗来解决这个问题。§9.5色谱定性和定量分析一、色谱的定性分析1.色谱的定性依据保留值2.定性方法:a利用纯物质对照定性b加入已知物增加峰高法c与其他方法结合二、色谱的定量分析1.色谱定量的依据是，当操作条件一致时，被测组分的质量（或浓度)与检测器给出的响应信号成正比。即mi=fiAi2.定量计算方法a.归一化法b外标法c.内标法第十章气相色谱分析法气相色谱法定义:气相色谱常规色谱顶空色谱裂解色谱一、气相色谱仪流程§10,1气相色谱仪二、气相色谱结构流程proce