《现代仪器分析简介》PPT课件

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1、第十四章现代仪器分析简介Aktaexplorer高压层析系统－紫外在线检测1仪器分析大体可归为四大类：1、分离分析：主要是色谱法，其中有气相色谱和液相色谱法等。2、成分分析：原子吸收光谱法、分光光度法、荧光光谱法、电化学分析法等等。3、结构分析：各种分光光度法（紫外、可见、红外、拉曼光谱）、荧光光谱法、核磁共振谱、质谱等等。4、表面分析：扫描和透射显微镜分析法等等。仪器分析法是通过测定物质的光、电、热、磁等物理化学性质来确定其化学组成、含量和化学结构的分析方法。2第十四章现代仪器分析简介Instrumentalanalysis14.2荧光分析法14.1原子吸收光谱法14.3色谱法31

2、4.1原子吸收光谱法原子吸收光谱法（atomicabsorptionspectroscopy,AAS）是基于自由原子对辐射的吸收，通过选择一定波长的辐射光源，使之正好与某一元素的基态原子和激发态原子跃迁能级相对应。对辐射的吸收导致基态原子数的减少，辐射吸收与基态原子浓度有关，即与待测元素的浓度相关。通过测定辐射的量，可获得待测样品中某元素的含量。414.1原子吸收光谱法基本原理原子的能级与跃迁基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线（简称共振线）吸收光谱激发态基态发射出一定频率的辐射。产生共振吸收线（也简称共振线）发射光谱各种元素的原子结构和外层电子排布不同基态第

3、一激发态:跃迁吸收能量不同——具有特征性。最易发生，吸收最强，最灵敏线。利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析514.1原子吸收光谱法基态原子核外电子是按一定规则在不同的能级上分布的。由于不同元素的原子核外电子的排布不同，能级结构不同，所以各元素从基态跃迁到第一激发态时吸收的能量(E)不同，因而各元素具有不同的吸收波长()：=c/=hc/h=hc/E式中h为谱朗克常数，为6.626×10-34Js；c为光速；吸收为频率614.1原子吸收光谱法原子吸收测量的基本关系式朗伯-比耳(Lamber-Beer)定律：Iv=Ioe-KVcLA=-lgT=lg(I0/Iv)=

4、0.4342KVcL=KcKV为频率吸收系数，c为基态原子浓度，L为吸收层厚度（原子蒸汽宽度）。IoIv原子蒸气714.1原子吸收光谱法原子吸收分光光度计814.1原子吸收光谱法914.1原子吸收光谱法1014.1原子吸收光谱法光源（lightsource）空心阴极灯(Hollowcathodelamp)发射被测元素基态原子所吸收的特征共振辐射。1114.1原子吸收光谱法原子化器(atomizer)将样品中待测元素转变成处于基态的气态原子，常用是石墨炉(Graphitefurnace)。1214.1原子吸收光谱法单色器(monochromator)单色器的作用是将灯发射的被测元素的共

5、振线与其它发射线分开。常用的是平面光栅(grating)单色仪。检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、指示仪表组成。在火焰原子吸收光谱法中，通常采用光电倍增管(photomultipliertube)为检测器。1314.1原子吸收光谱法1414.1原子吸收光谱法1514.1原子吸收光谱法应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)。(1)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系；(2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律；(3)水果、蔬菜中微量元素的测定；(4)矿物、合金及各种材料中微量元素的测定；(5)各种生物试样中微量元素的测定。AAS应用：16

6、14.2荧光分析法Fluorescentminerals1714.3色谱法色谱法概述1906年，俄国植物学家茨维特(MichealTsweet)，在研究植物绿叶的色素成分时创立了色谱法(chromatography)。固定相——CaCO3颗粒流动相——石油醚1814.3色谱法气相色谱液相色谱超临界流体色谱填充柱色谱毛细管色谱柱色谱平板色谱逆流分配色谱经典液相柱色谱高效液相色谱薄层色谱纸色谱简单分类1914.3色谱法优点：“三高”、“一快”、“一广”高选择性——可将性质相似的组分分开高效能——反复多次利用组分性质的差异产生很好分离效果高灵敏度——10-11~10-13g，适于痕量分析分

7、析速度快——几~几十分钟完成分离一次可以测多种样品应用范围广——气体，液体、固体物质;无机物、有机物、生物大分子化合物；可分离定性、可定量及制备缺点：对未知物分析的定性专属性差需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)2014.3色谱法色谱分离过程2114.3色谱法色谱流出曲线（色谱图）保留时间基线色谱峰半峰宽、峰宽、峰面积、标准偏差峰高峰底死时间调整保留时间2214.3色谱法aluminumoxide,siliconoxide(BrockmanI,