行业标准：DB44∕T 1816-2016 废杂铜化学分析方法铂量的测定.pdf

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1、ICS77.040.30H15备案号：53676—2017DB44广东省地方标准DB44/T1816—2016废杂铜化学分析方法铂量的测定MethodforchemicalanalysisofcopperscrapDeterminationofplatinumcontent2016-03-07发布2016-06-07实施广东省质量技术监督局发布DB44/T1816—2016前言本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编制。本标准由广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）提出。本标准由广东省分析测试标准化技术委

2、员会（GD/TC22）归口。本标准主要起草单位：广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）。本标准参与起草单位：清远市金属行业商会、江西铜业（清远）有限公司、国家日用小商品质量监督检测中心。本标准主要起草人：庄艾春、肖红新、唐维学、熊晓燕、陈小兰、王芳、李小玲、王津、岳伟、杨舜、项超、韦顺文、李竹英、王彩华。本标准为首次发布。ⅠDB44/T1816—2016废杂铜化学分析方法铂量的测定1范围本标准规定了废杂铜中铂量的测定方法。本标准适用于废杂铜或由废杂铜冶炼所得的再生铜中铂量的测定。测定范围：1.0g/t～200.0g/t。2规范性引用文件下列文件

3、对于本方法的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括其所有修改单）适用于本方法。GB/T20001.4标准编写规则第4部分：试验方法标准。3术语下列术语适合本文件。废杂铜copperscrap含铜的废品或废料。4方法提要试料经配料、熔融，获得适当质量含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣。铅扣经灰吹得到贵金属合粒。对熔渣和灰皿进行二次试金补正分析结果。贵金属合粒经硝酸溶解，再以王水溶解。使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铂量。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子

4、水或相当纯度的水。5.1无水碳酸钠:工业纯，粉状。5.2氧化铅:工业纯，粉状（wPt≤0.02g/t）。5.3硼砂:工业纯，粉状。5.4二氧化硅：工业纯，粉状。5.5淀粉:粉状。5.6无水硫酸钠：工业纯，粉状。5.7硝酸(ρ1.42g/mL)。5.8盐酸(ρ1.19g/mL)。5.9硝酸(1+1)：一体积硝酸（5.7）与一体积水混合。5.10王水:三体积盐酸（5.8）与一体积硝酸（5.7）混合(现用现配)。5.11金属铂(wPt≥99.99%)。5.12金属银(wAg≥99.99%)。5.13铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂(5.11)，置

5、于100mL烧杯中，加入20mL王水(5.10)，低温加热至完全溶解，蒸至近干，取下冷至室温，加入5mL盐酸(5.8)，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铂。1DB44/T1816—20165.14铂标准溶液：移取10.00mL铂标准贮存溶液(5.13)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(5.8)，以水定容，混匀。此溶液1mL含100µg铂。6仪器和设备6.1试金坩埚：材质为耐火粘土，高约130mm、顶部外径约90mm、底部外径约50mm，容积约为300mL。6.2镁砂灰皿：顶部内径约35mm、外径约40mm、高约20m

6、m、深约15mm。制法：水泥（标号425）、镁砂（85%通过200目筛）与水按质量比（15：85：10）搅和均匀，在灰皿模上压制成型，阴干3个月后备用。6.3天平：感量0.1g、0.01g和0.0001g。6.4试金电炉：最高加热温度不低于1200℃。6.5灰吹电炉：最高加热温度不低于1000℃。6.6粉碎机：密封式制样粉碎机。6.7混样瓶：300mL磨口玻璃瓶。6.8氩气（wAr>99.99%)。6.9电感耦合等离子体发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，用1.00μg/mL的铂标准溶液连续测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。7试样7.

7、1试样粒度应不大于1mm。7.2试样在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷至室温备用。8分析步骤8.1试料称取5.0g试样，精确至0.01g。8.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1配料按照表1配料，将试料(8.1)、配料及10mg～50mg金属银(5.12)置于混样瓶（6.7）中，混匀，转入试金坩埚（6.1）内，用约5g无水硫酸钠（5.6）清洗混样瓶（6.7）并转入试金坩埚（6.1）中，试金坩埚（6.1）表面覆盖约10mm厚的无水硫酸钠(5.6)。2DB44/T1816—2016

8、表1称样量及配料称样量无水碳酸钠二氧化硅硼砂氧化铅淀粉(中性试样)（g）（g）（g）（g）（g）（g）5.02018102