行业标准：GB-T15076.3-1994 钽铌化学分析方法 铜量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准担妮化学分析方法GB/'r15076.3一94铜量的测定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofcoppercontent1主题内容与适用范围本标准规定了担.锐中铜含量的测定方法。本标准适用于担、妮中铜含量的测定，也适用于其氢氧化物中铜含量的测定测定范围:0.0002Yo0.06%e2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸和硝酸溶解。

2、酒石酸一硼酸络合主体，以乙二胺四乙酸二钠消除铁、镍、钻、锰等杂质干扰。在pH7-8,铜(1)与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色配合物，用四氯化碳萃取于分光光度计波长435nm处测量其吸光度4试剂4.1无水硫酸钠。4.2氢氟酸(pl.14g/mL)，优级纯。4.3硝酸(p1.42g/mL)，优级纯。4.4氨水(PO.90g/mI)4.5四氯化碳。4.6酒石酸一硼酸溶液:称取20g酒石酸(优级纯)及6g硼酸(优级纯)置于250m工J烧杯中，加水溶解并稀释至100m1，混匀。4.7乙二胺四乙酸二钠溶液(50g/L).4.8二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溶液(1g/L).4.

3、9铜标准贮存溶液:称取。，1000g金属铜置于250mL烧杯中，加入20n止硝酸(1十4).低温加热至完全溶解，煮沸，除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液lml_含1OOpg铜4.10铜标准溶液:移取10.OOMI_铜标准贮存溶液(4.9)于100mL溶量瓶巾，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1OKg铜。国家技术监督局1994一05一09批准1994一12一01实施GB/T15076.3一944.11苯酚红指示剂:称取。.1g苯酚红，用6mL氢氧化钠溶液(0.5g/L)溶解，以水稀释至loom卜混匀5仪器分光光度计。6分析步骤6

4、.1测定数量称取两份试料，独立测定.取其平均值6.2试料按表1称取试样，精确至。ooolg表1分取试液体积铜含量试料试液总体积%9.L.1o.000200.001001.0000全量0.0010.0.00350.5000全ifi0.0035-0.00900.50002510.000.0080-0.02000.20002510以)0.020--0.0400.20005010.010.0400.0600.200010010.006.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.，将试料(6.2)置于30ml铂1#A中，加几滴水润湿(妮试料加1m1_水)，加入1~5mL氢氟

5、酸(4.2),滴加硝酸(4.3)，待剧烈反应停止，低温加热至试料完全溶解继续蒸至有沉淀析出.取卜，滴加氢氟酸(4.2),使沉淀刚好溶解。将l0mL酒石酸一硼酸溶液(4.6)一次加入柑锅中若出现浑浊，可再滴加氢氟酸(4.2)至溶液清亮。6.4.1.1按表1将分取试液体积为全量的试液(6.4.1)移人60mL分液漏斗中6.4.1.2按表1将试液(6.4.1)移入相应的容量瓶中，用酒石酸一硼酸溶液(4.6)稀释至刻度，混匀。分取试液于60mL分液漏斗中6.4.2向分液漏斗中加入1mL乙二胺四乙酸二钠溶液(C4.7),两滴苯酚红指示剂(4.11)，用氨水(4.4)中和至试液由黄

6、变红加人2m1一二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(4.8),混匀6.4.3向分液漏斗中加入5.OOmL四氯化碳(4.5),振荡lmin,静置分层6.4.4将有机相放入lom1干燥的比色管中重复6.4.3条操作，将有机相与第一次萃取的有机相合并。加约。.5g无水硫酸钠(4.1)于比色管中，振荡几次，静置片刻。6.4.5将部分有机相移入2cm干燥吸收皿中，以四氯化碳(4.5)为参比，于分光光度计波长435nm处测量其吸光度。6.4.6减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线卜查出相应的铜星6.5工作曲线绘制6.5.1移取。,0.10,0.30,0.50,1.00,1.50,2.

7、OOmL铜标准溶液(4.10)，分别置于一组60m1分液漏GB/T15076.3一94牛中，加入lOmL酒石酸一翻酸溶液(4.6)，以下按6.4.2^-6.4.5条操作。6.5.2减去试剂空白的吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算及表述按下式计算铜的百分含量M,.VoXto-6cu(%)X100m=·Vl式中:m,—从工作曲线上查得的铜量，p8;V,—分取试液体积,mL;Vo—试液总体积，mL;。。—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铜含量允许差0.00020-0