资源描述：
《行业标准：GB-T15076.8-1994 钽铌化学分析方法 铌中硫量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准担妮化学分析方法妮中硫量的测定G13/T15076.8一94Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofsulphurcontentinniobium1主肠内容与适用范围本标准规定了妮中硫含量的测定方法。本标准适用于妮中硫含量的测定，也适用于其氢氧化物、氧化物中硫含量的测定，测定范围:o.o05%-0.05%,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则
2、3方法原理试料用磷酸一磷酸亚锡溶解，使硫还原为硫化氢，在氮气流中加热蒸馏，以碱溶液吸收，硫化氢与N,N一二甲基对苯二胺生成次甲基蓝，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。4试剂4.1氮气(压缩钢瓶)。4.2高锰酸钾一氯化汞溶液:称取2g高锰酸钾、2g氯化汞置于200mL烧杯中，以少量水溶解，加水至lOOmL,混匀。4.3氢氧化钾溶液(200g/I)。4.4磷酸一磷酸亚锡溶液:4.4.1称取27g氯化亚锡(SnCl2·21-120)置于300mL烧杯中，加人200mL磷酸(p1.70g/mL)，加热溶解。4.4.2将溶液加热至沸，待小气泡消失，继续加热至刚冒
3、磷酸烟，取下，冷却。移取15mL置于干燥的蒸馏瓶(图1)中，以下按6.4.2~6.4.4条操作。4.4.3移取部分溶液于lcm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。测得吸光度应不大于。.010，否则按4.4.2条反复处理。4.5氢氧化钠溶液(20g/L)a4.6三氯化铁溶液:称取1g三氯化铁于200mL烧杯中，加入50mL盐酸(1十20)溶解，补加盐酸(1+国家技术监督局1994一05一09批准1994一12一01实施Gs/T15076.8一9420)至IOOmL,混匀。4.7盐酸(1+1),4.8N,N一二甲基对苯二胺(PADA)溶
4、液:称取0.75gPADA于250mL烧杯中，加208mL盐酸(P=1.19g/mL)溶解，移入250mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.9混合显色剂:三氯化铁溶液(4.6)+盐酸(4.7)+PADA溶液(1+2-1-4)4.10硫标准贮存溶液:称取1.1075g预先在105,C烘lh并置于干燥器中冷却至室温的无水硫酸钠(优级纯)于200mL烧杯中，以30mL盐酸(1+19)溶解，移入250ml容量瓶中，以盐酸(1+19)稀释至刻度，混匀。此溶液lml含lmg硫4们硫标准溶液4.11.1分别移取0,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00
5、mL硫标准贮存溶液(4.10),置于一组l00ml容量瓶中，以盐酸(1+19)稀释至刻度，混匀。每瓶硫标准溶液中1-L分别含。20.50,100,150,200pg硫。4.112分别移取。，5.00,10.00,15.00,20.00,25.OOmL硫标准贮存溶液(4.10).'N-于一组100-1容量瓶中.以盐酸(1+19)稀释至刻度，混匀。每瓶硫标准溶液中1mL分别含。,50,100.150.200,250pg硫。5仪器和设备5.1分光光度计。5.2蒸馏装置(图1)0﹃gR到论图1蒸馏装置示意图1石英蒸馏瓶，Xh,cm:4X工2)i2温度计(300C)
6、;3电炉(1.5kW);4石梁保温圈5一接温度控制器电源06,9缓冲瓶(250mL);7,8--氮气净化瓶(250.1.):分别盛有l00ml高锰酸钾一抓化汞溶液(4.2).100.1氢氧化钾溶液(4.3);1。一冷凝管;I1冷凝液接收器;12吸收管(50mL比色管);13一聚乙烯导气管Gs/'r15076.8一946分析步骏6.1测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料按表1称取试样，精确至。.0001go表1硫含量%试料，9吸收皿，cm工作曲线编号0.0050.0120.20001I>0.012--0.0250.10001I>0.025^-0
7、.050.10000.516.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.，将试料(6.2)置于干燥的蒸馏瓶〔图1中，沿壁加入15mL磷酸一磷酸亚锡溶液(4.4)06.4.2按图工用无硫胶管连接蒸馏装置，插入温度计。6.4.3在50ML比色管中，加入30mL氢氧化钠溶液(4.5)，将导气管插人比色管底部，以每秒2^-3个气泡的速度通人氮气，启开冷却水，接通电源，调节电压至220V，使蒸馏瓶内的溶液在4min内沸腾。当温度计所示温度为180'C时，降低电压，保持温度在180'C^-200'C，继续蒸馏15min6-4.4取下比色管，以少量水洗涤导气管，洗液并
8、入比色管中，加入7mL混合显色剂溶液(
