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《GBT15076.7-1994 钽铌化学分析方法 铌中磷量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准袒妮化学分析方法妮中磷量的测定GB/r15076.7一94Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofphospheruscontentinniobium1主肠内容与适用范围本标准规定了妮中磷含量的测定方法。本标准适用于妮中磷含量的测定，测定范围:0.001%一。.05%.2弓}用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法
2、原理试料用硝酸和氢氟酸溶解，妮与硝酸钾形成氟妮酸钾。磷在含硝酸和氢氟酸介质〔c(HNO,)_0.9mol/L,c(HF)=0.07.1/L〕中与钥酸钱生成磷钥杂多酸，用4一甲基戊酮一「2;萃取，以氯化亚锡还原为磷钥蓝，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度4试剂4.1硝酸(pl.42g/mL).4.2氢氟酸(pl.14g/mL)o4.34一甲基一戊酮一[2](MIBK)4.4硫酸(1+17)04.5高锰酸钾溶液(20g/L)4.6硝酸钾溶液(200g/L)o4.7亚硝酸钠溶液(100g/I)4.8钥酸钱溶液(1008/L).4.
3、9浸取液:取60mL硝酸(4.1)于塑料瓶中，加3mL新开瓶的氢氟酸(4.2)，补加水至1000mL。该浸取液酸度为〔c(HNO,)=0.9mo1/L,c(HF)=0.07mol/L),4.10妮溶液:称取1.00og金属锐粉(不含磷)于100mL铂皿中，加l0mL硝酸(4.1)，分次滴加总量为5m1氢氟酸(4.2)，使妮粉完全溶解。加10mL硝酸钾溶液c4.s),混匀。置于沸水浴L蒸发溶液至刚无流动液相，盐类呈透明结晶状，取下铂皿，加100mL浸取液(4-9)，用塑料棒搅拌使盐类完全溶解，移入国家技术监督局1994一05一09批
4、准1994一12一01实施.www.bzxzk.com.Ge/T15076.7一94聚乙烯瓶中。当天配制。4.11氯化亚锡溶液(208/L):称取1g氯化亚锡(SnCl,"2H,0)置于IOOmL烧杯中，加25mL盐酸(2-fl)，加热溶解，冷却，加水至50mL,混匀。用时现配。4.12磷标准贮存溶液:称取。.42648预先在105'C烘Ih并置于干操器中冷至室温的磷酸氢二按(基准试剂)置于200ml烧杯中，加50mL水溶解，移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含l00f}g磷。4-13磷标准溶液:移取10
5、.00mL磷标准贮存溶液(4.12)于100MI容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含lopg磷。5仪器分光光度计6分析步骏6.1测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料称取0.18试样，精确至。.0001g,6,3空白试验随同试料做空白试验6.4测定6.4.1将试料(6.2)置于30mL铂增涡中，加1mL硝酸(4.1)，逐滴加入总量为0.5ml氢氟酸(4.2).待剧烈反应停止后，将增祸置于沸水浴上，加热至试料完全溶解滴加高锰酸钾溶液(4.5)}溶液呈紫红色不退，继续加热]min。取卜，加入1mL硝酸钾溶液(4
6、.6),滴加亚硝酸钠溶液(4.7)至试液无色，继续在水浴上蒸发试液至刚无流动液相，盐类呈透明结晶状，取下。6.4.2向增端中加lOmL浸取液(4.9)，用塑料棒搅拌使盐类完全溶解，将试液移入25m工_容量瓶中，用lOmL浸取液(4.9)分两次洗涤增涡，洗液并入容量瓶中，以浸取液(4-9)稀释至刻度，混匀。按表1移取试液十60m工_分液漏斗中，补加浸取液(4.9)至20mL表I磷含量分取试液体积%.L嘿().001-0.010全量Io.0>0.010-0.02010.004.0>0.020--0.0305.002.〔〕>0.030-
7、0.040S.002O>0.040--0.0505.002.06.4.3向分液漏斗中加3MLC酸按溶液(4.8),混匀，放置5min。加10.OOmLMIBK(4.3)，振荡lmm,静置分层，弃去水相。加5mL硫酸(4.4),振荡10^15次，静置分层，弃去水相。以下操作需在低于25时进行6.4.4加2ml_X化亚锡溶液(4.11)于分液漏斗(6.4.3)中，振荡10次.放NlOmin，弃去水相，立即移取部分有机相于lcm干燥的吸收皿中，以MIBK为参比.于分光光度计波长625nm处测量其吸光度注:需控制显色批量，确保本条操作在5
8、mit内完成6.45减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。.www.bzxzk.com.GH/T15076.7一946.5工作曲线的绘制6.5.1移取。，。.05,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80.1.oomL磷
