行业标准：DB44∕T 1815-2016 废杂铜化学分析方法镍量的测定.pdf

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1、ICS77.040.30H13备案号：53677—2017DB44广东省地方标准DB44/T1815—2016废杂铜化学分析方法镍量的测定MethodforchemicalanalysisofcopperscrapDeterminationofnickelcontent2016-03-07发布2016-06-07实施广东省质量技术监督局发布DB44/T1815—2016前言本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编制。本标准由广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）提出。

2、本标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）归口。本标准主要起草单位：广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）。本标准参与起草单位：清远市金属行业商会、江西铜业（清远）有限公司、国家日用小商品质量监督检测中心。本标准主要起草人：肖红新、陈晓东、唐维学、许洁瑜、庄艾春、岳伟、麦丽碧、赖心、杨舜、项超、韦顺文、李竹英、王彩华。本标准为首次发布。ⅠDB44/T1815—2016废杂铜化学分析方法镍量的测定1范围本标准规定了废杂铜中镍量的测定方法。本标准适用于废杂铜或由废杂铜冶炼所得的再生铜中镍量的测定。

3、测定范围：0.010%～10.00%。2规范性引用文件下列文件对于本方法的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括其所有修改单）适用于本方法。GB/T20001.4标准编写规则第4部分：试验方法标准。3术语下列术语适合本文件。废杂铜copperscrap含铜的废品或废料。4方法提要试料经硝酸、盐酸混合酸溶解。在硝酸介质中，于波长232.0nm处，以空气-乙炔为火焰，使用原子吸收光谱仪测量镍的吸光度，按照标准工作曲线计算镍含量。5试剂除非另有说

4、明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。5.1盐酸（ρ1.19g/mL）。5.2硝酸（ρ1.42g/mL）。5.3溴素（wBr2≥99.5%）。5.4金属镍（wNi≥99.95%）。5.5镍标准贮存溶液：称取0.2000g金属镍（5.4）于100mL烧杯中，加入15mL硝酸（5.2），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温。移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含2mg镍。5.6镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（5.5）置于20

5、0mL容量瓶中，加4mL硝酸（5.2），以水定容，混匀。此溶液1mL含100µg镍。6仪器原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。1DB44/T1815—2016在原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。—特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于0.030µg/mL；—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%；—工作

6、曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。7试样7.1试样粒度不大于1mm。7.2试样在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷至室温备用。8分析步骤8.1试料按照表1称取试样，精确至0.0001g。8.2测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1将试料（8.1）置于150mL烧杯中，加少量水润湿，加入5mL硝酸（5.2），待剧烈反应后，加入10mL盐酸（5.1）和1mL溴（5.3），盖上表面皿，置

7、于电热板上低温加热溶解，煮沸至红棕色烟冒尽，取下冷却，加2mL硝酸（5.2），以水吹洗杯壁及表面皿，按表1移入相应容量瓶，以水定容，摇匀，静置。按表1分取部分试料溶液稀释及添加硝酸（5.2），以水定容，混匀，待火焰原子吸收光谱法测定。表1试料量及稀释倍数镍的质量分数试料量试液总体积分取试液体积定容体积添加硝酸体积/%/g/mL/mL/mL/mL0.010～0.120.50200///>0.12～1.200.502005.00501>1.20～5.000.305005.00501>5.00～10.000.3050

8、05.0010028.4.2以空气-乙炔为火焰，使用原子吸收光谱仪，于波长232.0nm处，以水调零，与标准系列溶液同步测量测定溶液和随同试料空白溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出相应镍的质量浓度。8.5工作曲线的绘制8.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL镍标准溶液（5.6）置于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（5.2），以