行业标准：DB44∕T 1817-2016 电镀溶液化学分析方法 金量、钯量、铂量、银量的测定.pdf

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1、ICS71.040.30H15备案号：53675—2017DB44广东省地方标准DB44/T1817—2016电镀溶液化学分析方法金量、钯量、铂量、银量的测定MethodsforchemicalanalysisofelectroplatingsolutionDeterminationofgold,palladium,platinum,silvercontent2016-03-07发布2016-06-07实施广东省质量技术监督局发布DB44/T1817—2016前言DB44/T1817-2016《电镀溶液化学分析方法金量、钯量、铂量、银量的测定》分为两个部分：第1部分：火试金富

2、集-电感耦合等离子体发射光谱法测定金、钯、铂量第2部分：火焰原子吸收光谱法测定银量。本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构及编写》编制。本标准由广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）提出。本标准由广东省分析测试标准化技术委员会(GD/TC22)归口。本标准主要起草单位：广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）。本标准参与单位：江西铜业（清远）有限公司、国家日用小商品质量监督检测中心。本标准主要起草人：肖红新、庄艾春、唐维学、熊晓燕、李小玲、陈小兰、王芳、陈晓东、岳伟、项超、韦顺文、李竹英、王彩华。本标准为首次发布。ⅠDB44/T1817—

3、2016电镀溶液化学分析方法金量、钯量、铂量、银量的测定1第1部分：火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定金、钯、铂量1.1范围本部分规定了电镀溶液中金、钯、铂量的测定方法。本部分适用于电镀溶液中金、钯、铂量的测定。测定范围：1.0µg/mL～500.0µg/mL。1.2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括其所有修改单）适用于本标准。GB/T20001.4标准编写规则第4部分：试验方法标准。1.3方法提要试料经火试金富集和灰吹，获得含有贵金属合粒。合粒先经硝酸溶解，

4、再以王水溶解。在选定的工作条件下，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定金、钯、铂量。1.4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。1.4.1无水碳酸钠:工业纯，粉状。1.4.2氧化铅:工业纯，粉状（wAu≤0.02g/t、wPd≤0.02g/t、wPt≤0.02g/t）。1.4.3硼砂:工业纯，粉状。1.4.4二氧化硅：工业纯，粉状。1.4.5淀粉：粉状。1.4.6无水硫酸钠：工业纯，粉状。1.4.7硝酸(ρ1.42g/mL)。1.4.8盐酸(ρ1.19g/mL)。1.4.9王水:三体积盐酸（1.4.8）与一体积硝酸（1.4.7）混合（现用

5、现配）。1.4.10金属金(wAu≥99.99%)。1.4.11金属钯(wPd≥99.99%)。1.4.12金属铂(wPt≥99.99%)。1.4.13金属银(wAg≥99.99%)。1.4.14金、钯、铂标准贮存溶液：分别称取0.1000g金属金(1.4.10)、0.1000g金属钯(1.4.11)和0.1000g金属铂(1.4.12)，置于100mL烧杯中，加入20mL王水(1.4.9)，低温加热至完全溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg金、1mg钯和1mg铂。1.4.15金、钯、铂标准溶液：移取1

6、0.00mL金、钯、铂标准贮存溶液(1.4.14)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。此溶液1mL含100µg金、100µg钯和100µg铂。1.5仪器和设备1DB44/T1817—20161.5.1试金坩埚：材质为耐火粘土，高约130mm、顶部外径约90mm、底部外径约50mm，容积约为300mL。1.5.2镁砂灰皿：顶部内径约35mm，外径约40mm，高约20mm，深约15mm。制法：水泥（标号425）、镁砂（85%通过200目筛）与水按质量比（15：85：10）混匀，在灰皿模上压制成型，阴干3个月后备用。1.5.3天平：感量0.1g、0.

7、01g和0.0001g。1.5.4试金电炉：最高加热温度不低于1200℃。1.5.5灰吹电炉：最高加热温度不低于1000℃。1.5.6粉碎机：密封式制样粉碎机。1.5.7混样瓶：300mL磨口玻璃瓶。1.5.8氩气（wAr>99.99%)。1.5.9电感耦合等离子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，用1.00μg/mL的金、钯、铂标准溶液连续测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。被测元素推荐波长：金：242.795nm；钯：214.424nm；铂：340.458nm。1.6试样试样摇匀后备用。