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《GB-T15072.3-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法金、铂、把合金中铂量的测定GB/'r15072394Gold,platinumandpalladiumalloys-Determinationofplatinumcontent1主题内容与适用范围本标准规定了金、铂、把合金巾铂含量的测定方法本标准适用于PtlrlO,Ptlrl7.5,Ptlr25,PtWB,PtWg.S,PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1、八。AgPt25-6合金中铂含量的测定。测定范围:5%-95iao2引用标准GB1.4标准化工作导则化学
2、分析方法标准编写规定GP1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定CB/T15072.6贵金属及其合金化学分析方法铂、把合金中铱量的测定3方法提要金、把合金和铂钨合金试料用混合酸溶解。铂铱合金试料用盐酸一过氧化氢溶解在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂(N)还原至铂(II),用高锰酸钾标准滴定溶液滴定电流法指示终111.i,,选定电位为+。65Ve4试剂4.1盐酸((Pl.19g/m1)4.2过氧化氢(3000)4.3混合酸注个单位体积的盐酸与一个单位体积的硝酸(pl.42g/ml)混合用时现配4.4棍合酸:三十个单位体积
3、的盐酸与一个单位体积的硝酸Cpl.42g/ml)混合用时现配车5硫酸(1+3)4.6氯化钠溶液(50g/l)口.7氯化亚铜溶液:称取3.0g氯化亚铜，置于100ml容量瓶中，加30m工盐酸，以水稀释至刻度.混匀。当天配制4,8铂标准溶液:称取。.23g金属铂(99.99y),精确至。0001g.于100m工烧杯中，加40ml混合酸仅.3)，低温加热至完全溶解，冲洗表面皿及杯壁。加5m工氯化钠溶液，低温蒸至近干加3ml-款酸蒸至近千.重复二次加10mL盐酸，转入100-L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1rn工含2.3
4、Mg铂4.9高锰酸钾标准滴定溶液Cc(KMnO,)=0.0044mol/L34.9.1配制:称取。.7g高锰酸钾，溶于5工水中，煮沸1.5h,静置过夜用3号玻璃砂漏斗过滤.以水国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施GB/T15072.3一94稀释至三I,,lit匀，贮于棕色瓶中.暗处保存4.9.2标定:标定与试料的测定平行进行。移取10.00mL铂标准溶液三份，分别置于100MI烧杯中，加0.5m工J氯化钠溶液，低温蒸至近下加2ml盐酸8mL氯化亚铜溶液，加水至体积为40ml，加热煮沸2min.取
5、「，用水冲洗表面皿及杯壁。加1nil,硫酸，于吹气装置(见图)匕吹气15min，取下，冲洗表面皿及杯壁。再吹气15min,冲洗表面皿及杯壁于卜述试液中插入铂指示电极，饱和甘汞电极，选定电位为+0.65V，开动电磁搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行标定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过。‘lom工一，取其平均值按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度:二。·..·..···.····。，，········⋯⋯〔
6、1“一1下X0.48石;式中:一一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;。，一移取铂标准溶液中铂的质量，9;V,标定中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;0.4877一一与1.00ml.高锰酸钾标准滴定溶液[c(KMnOO=1.000mol/L]相当的以克表示的铂的质量5装置5.1电流滴定装置5.1.1普通极谱仪:检流计灵敏度1X10-'A/mm/M.5.1，2磁力加热搅拌器。5.13铁芯搅拌棒5.1.4铂丝指示电极:"XL,mm,lX2,5.1-5饱和氯化钾琼脂盐桥5‘1、6饱和氯化钾甘汞电极。5.2吹气装
7、置，如图所示:Ga/T15072.3一94吹气装置示意图无油气体压缩机;2一二通玻璃活塞;3一安全瓶4一洗气瓶(500mL);重铬酸钾硫酸洗涤液;6-空气流量计(10L/min);7一烧杯(100ml)8一有孔表面In;9一玻璃管("20mm)6试样样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀。7分析步骤了.1试料按表1称取试样，精确至。.0001g表1乍白含量，%试料量,g5.00^-12.00o.2400>12.00--74.000.tan0>74.00-76.003100>76.00-81.00:又000>
8、81.00-83}000.2800>83.00-89.000.2600>89.00-95.000.2500独立地进行两次测定，取其平均值GB/T15072.3--94了.2测定了.2门溶解了.2.1.1将铂钨合金试料置干100ml烧杯中，加40ml混合酸(4.3),盖上表面111,低温加热至试料完全溶解，用水冲洗表面
