氮吹仪在宠物饲料样品中三聚氰胺最新检测方法和应用.doc

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1、氮吹仪在宠物饲料样品中三聚氰胺的最新检测方法及应用三聚胺学名三氨三嗪,分子量：126.12，是一种重要的氮杂环有机化工原料。三聚氰胺显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、厨房用具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂，部分亚洲国家，也被用来制造化肥。2北京来亨科学仪器有

2、限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A技术中心:北京金桥科技产业基地景盛南二街33号4号楼4层一、实验材料宠物饲料样品；二、实验试剂甲醇、乙腈；氨水、乙酸铅、三氯乙酸、三聚氰胺标准品三、实验仪器自动氮吹仪固相萃取仪四、实验方法 1)标准样品配制：取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。2)提取：称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声2

3、0min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：4)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水5)上样：加入提取液3mL6)淋洗：3mL水；3mL甲醇；弃去淋洗液并开启空气源压力通过固相萃取小柱。7)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 8)浓缩：50℃，全自动氮吹仪空气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/M

4、S分析。2北京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A技术中心:北京金桥科技产业基地景盛南二街33号4号楼4层