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1、三聚氰胺的检测方法工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。苦味酸法方法原理:将水加入试样,加热溶解后,加人苦味酸溶液,称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量,即测得三聚氰胺纯度含量。分析步骤:称取试样,置于500ml锥形瓶中,同时加入水,加热溶解;冷却后,加入酚酞指示液3滴,若显色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失,若有不溶物,需过滤,水洗;把滤液和洗液合并,移人500ml容量瓶中,加水至刻度,仔细振摇混合后,准确吸取100ml置于500ml烧杯里;将此溶液加热至80℃,另加入已加热至80℃的100ml苦味酸溶液,冷却至室温后,保持在15℃以下约8
2、小时;用已恒重的玻砂过滤器过滤,之后,先用约100ml苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤,再用水洗;烘干玻砂过滤器,置于干燥器中冷却后,称量求得沉淀物质量。升华法测定原理:在升华装置中将试样在负压下进行加热,让三聚氰胺完全升华后,称其残渣量,即测得三聚氰胺纯度。分析步骤:称取试样,置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里;将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后,开启真空装置缓缓吸引,并调节装置内的温度,经2小时升华结束;取出试样容器,冷至室温后,称量试样容器的质量。上述两种测定方法准确度均较高,但操作繁琐,分析时间太长,有人推荐采用电位滴定法。具体测定方法,
3、首先测定三聚氰胺溶液中总固体的含量,称取样品于200ml烧杯中,加入100ml蒸馏水,放于石棉网的电炉上加热,在沸腾的情况下搅拌溶液,使试样完全溶解。在电磁搅拌状态下,用硫酸标准溶液滴定热溶液至pH值为5左右。流水冷却溶液至室温,滴定,每次准确加入0.1ml硫酸标液,并记下相应的pH值,直至pH值约为3。计算出等当量点时消耗硫酸标液的体积。结果计算按公式Me=S×6.307×V×F/m(其中式中:Me为溶液中三聚氰胺的含量,%;S为溶液中总固体的含量,%;V为等当量点时消耗硫酸标液的体积,ml;F为0.5mol/L硫酸标液的校正系数;m为滴定时所标取总固
4、体的质量;6.307为换算系数)。三聚氰胺的样品前处理及最新LC-MS检测方法：ASB亲水色谱柱开发的三聚氰胺的样品前处理及最新LC-MS检测方法：ASB亲水色谱柱三聚氰胺的样品前处理及最新检测方法摘要三聚氰胺是一种重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺树脂，是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、饲料行业毫不相干，但是发生在美国的数起饲料致死宠物的事件使两者联系在一起。经过调查，发现这些进口饲料中含有一定浓度的三聚氰胺，对此，美国食品药品监督管理局（FDA）要求饲料厂商提供三聚氰胺的检测报告，因此，三聚氰胺事件也使得分析领域掀起了检测方法的开发热潮，艾杰尔科
5、技有限公司具有较高的敏感度，迅速开发了优越的检测方法，本文将详细论述。关键词三聚氰胺，样品前处理，LC-MS1前言三聚氰胺事件变成社会热点话题是在07年3月份，美国大量召回被三聚氰胺污染的宠物饲料，起因于宠物饲料致死猫狗的事件。据不完全统计，北美地区仅美国因食用有毒饲料而死亡的宠物就有上万只,相关投诉不计其数，美国食品药品管理局调查显示，在回收的宠物食品、死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有三聚氰胺，研究人员还发现,回收宠物食品所用的小麦谷蛋白添加物中有较高浓度的三聚氰胺存在。尽管国内尚无动物中毒死亡或产生不良反应的报道，对于三聚氰胺的毒性也有些争议，
6、但三聚氰胺不是饲料原料，也不是国家允许使用的饲料添加物。某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量，三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。本文采用固相萃取法对样品进行前处理，并对比了不同的检测方法,包括FDA公布的检测方法〔1〕对三聚氰胺分析的影响。三聚氰胺(melamine)简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3。分子量：126.12，是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚氰胺显弱碱性，能够
7、与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、厨房用具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂，部分亚洲国家，也被用来制造化肥。2材料与试剂2.1仪器与条件Agilent1100高效液相色谱仪（美国，Agilent公司）；二极管阵列检测器（DAD），检测波长240nm，柱温：40℃。（1）AgelaVenusilTMASBC18（4.6×250m
8、m）；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:
