硬脂酸镁中镉盐测定方法.doc

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1、一、硬脂酸镁中镍盐测定方法：1.试剂试液：1000µg/mL的标准镍溶液、硝酸、娃哈哈纯净水2.0.5µg/mL标准镍溶液：精密量取取1000µg/mL镍标准溶液1ml，置20ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再移取该溶液1ml，置100量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.空白溶液：在高压消解灌中加硝酸2ml消化后，定量转移到10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液。4.供试品溶液配制：取本品0.05g，精密称定，置高压消解灌中，加硝酸2ml消化后，定量转移到10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。5.对照品溶液配制：取本品0.05g，精密

2、称定，置高压消解灌中，精密加入上述配好的0.5µg/mL标准镍溶液0.5ml，加硝酸2ml消化后，定量转移到10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。6.微波消解方法：初始温度至150℃保持10min，150℃至180℃保持15min7.原子吸收分光光度计仪器参数：波长232.0nm；滤波系数0.10；积分时间3秒；气体为氩气石墨炉加热程序：序号温度（℃）升温时间（秒）保持时间（秒）原子化内气流量11101510-大27001510-大3190003√关4200012-大8.测定过程：在232.0nm的波长处分别测定空白溶液、供试品溶液、对照品溶液吸

3、光度，对照品溶液的吸光度值读数为a，供试品溶液的度数为b。9.计算：b值应小于（a-b）。10.标准规定：≤0.0005%。二、硬脂酸镁中镍盐不同分析方法测试结果对比：通过固定空白溶液、对照品溶液、供试品溶液配制方法、微波消解参数、原子吸收分光光度计波长、滤波系数、积分时间、气体测定参数，分别测试对比了石墨炉加热程序不同对测定结果的影响。测试结果对比：序号样品名称方法一（来源：2018年7月份王慧静与高攀一块在研发中心测试方法，王慧静提供给QC）方法二（来源2017年研发中心批号为RM硬脂酸镁中镍测试方法）方法三（来源硬脂酸镁厂家及原子吸收分析手册中镍测试方法）

4、方法四（来源原子吸收厂家工程师提供镍测试方法）1空白溶液0-0.0010.0010.0022供试品10.1100.002-0.0020.0023供试品20.1700.003-0.0010.0004供试品30.1910.0030.0000.0015对照品10.0240.0100.0050.0086对照品20.0250.0100.0060.0067对照品30.0260.0120.0100.007结论方法二、方法三、方法四测试结果一致。方法一不可行。1.石墨炉加热程序方法一（来源：2018年7月份王慧静与高攀一块在研发中心测试方法，王慧静提供给QC）序号温度（℃）升温

5、时间（秒）保持时间（秒）原子化内气流量1120510-大24001010-大3170003√关4180012-大测试结果：序号样品名称吸光度值1空白溶液02供试品10.1103供试品20.1704供试品30.1915对照品10.0246对照品20.0257对照品30.0262.石墨炉加热程序方法二（来源2017年研发中心批号为RM硬脂酸镁中镍测试方法）序号温度（℃）升温时间（秒）保持时间（秒）原子化内气流量11101510-大27001510-大3190003√关4200012-大测试结果：序号样品名称吸光度值1空白溶液-0.0012供试品10.0023供试品2

6、0.0034供试品30.0035对照品10.0106对照品20.0107对照品30.0123.石墨炉加热程序方法三（来源硬脂酸镁厂家及原子吸收分析手册中镍测试方法）序号温度（℃）升温时间（秒）保持时间（秒）原子化内气流量1110105-大28001510-大3200002√关4210003-大测试结果：序号样品名称吸光度值1空白溶液0.0012供试品1-0.0023供试品2-0.0014供试品30.0005对照品10.0056对照品20.0067对照品30.0104.石墨炉加热程序方法四（来源原子吸收厂家工程师提供镍测试方法）序号温度（℃）升温时间（秒）保持时间

7、（秒）原子化内气流量11201015-大29001010-大3210003√关4220012-大测试结果：序号样品名称吸光度值1空白溶液0.0022供试品10.0023供试品20.0004供试品30.0015对照品10.0086对照品20.0067对照品30.007硬脂酸镁中镉盐测定方法：1.试剂试液：1000µg/mL的标准镉溶液、硝酸、娃哈哈纯净水2.0.3µg/mL标准镉溶液：精密量取取1000µg/mL镍标准溶液3ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再移取该溶液1ml，置100量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.空白溶液：在高压消解灌中加硝酸2

8、ml消化后，定量转移到1