硬脂酸镁检验记录

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1、硬脂酸镁检验记录记录编号：FL-YZ-20品名硬脂酸镁批号包装规格进厂编号生产厂家检品来源取样日期年月日检验日期年月日检验标准《中国药典》2010年版二部一．性状：1．本品为（白色轻松无砂性的细粉）；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。结果：二．鉴别：天平型号：1．取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚2次，每次4ml,合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。（1）取上述溶液10ml，加氨试液

2、，即生成（白色沉淀）；滴加氯化铵试液，沉淀（溶解）；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成（白色沉淀）。分离，沉淀在氨试液中（不溶）。（2）另取上述溶液10ml，加氢氧化钠试液，即生成（白色沉淀）。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀（不溶）；另一份中加碘试液，沉淀转为（红棕色）。结果：2．在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间分别与对照品溶液两主峰的保留时间（应一致）。结果：三．检查：1.酸碱度：天平型号：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml,水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸

3、滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量为（应不得过0.05ml）。5检验人：复核人：结果：2．氯化物：标准氯化钠溶液的制备：精密吸取标准氯化钠溶液的贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的CL）。取两支配对的50ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。供试品溶液的制备：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml置甲管中,加稀硝酸10ml，加水稀释成40ml.对照品溶液的配制：取标准氯化钠溶液10.0ml置乙管中；加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀。分别在甲、乙两管中加入硝酸银试液1

4、.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察：。结果：3．硫酸盐：取两支配对的50ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。供试品溶液的制备：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml置甲管中,加水稀释成40ml，再加稀盐酸2ml，摇匀，作为供试品溶液。对照品溶液的配制：取标准硫酸钾溶液6.0ml置乙管中，加水稀释成40ml，再加稀盐酸2ml，摇匀，作为对照品溶液。分别于甲管和乙管中加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察：。结果：4．干燥失重：(减失重量应不得过5.0%)电子天

5、平/型号：电热恒温鼓风干燥箱/型号：干燥温度：℃取两个称量瓶，置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1=g；W2=g，再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W3=gW4=g，称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中，精密称定，W5=g，W6=g，移置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W7=g，W8=g；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W9=g，W10=g；样品与称量瓶已恒重。计算：(1)=5检验人：复核人：(2)=平均：结果：5．铁盐：电子天平/型号：标准铁溶液的制备：精密吸取标准铁

6、溶液的贮备液10.0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。取两支配对的50ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。称取本品（0.5g)，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵，置甲管中，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得供试品溶液。取标准铁溶液5.0ml置乙管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵，用水稀释成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得对照品溶液。取甲管和乙管同置白色背景上，从比色管上方向下观察：。

7、结果：6．重金属：电子天平/型号：电热恒温水浴锅/型号：标准铅溶液的制备：精密吸取标准铅溶液的贮备液10.0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。取两支配对的25ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。供试品溶液的配制：取本品2.0g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5--1.0ml，使恰湿润，低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml，蒸干，