硬脂酸镁-检验标准操作规程

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1、硬脂酸镁检验标准操作规程文件编码：SOP-QC-ZJ-4005-02题　　目硬脂酸镁检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人：　　日期：年月日审核人：　　日期：年月日批准人：　　日期：年月日生效日期：年月日变更历史：1.2003年3月起草制定；2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订；3.《中国药典》2010年版2010年10月执行修订。目的：建立硬脂酸镁检验标准操作规程，规范其检验操作，确保硬脂酸镁质量。适用范围：适用于硬脂酸镁的检验。责任者：质量

2、管理部经理、质检检验中心主任、质量检验员。内容1品名：硬脂酸镁2取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。3检验依据：硬脂酸镁内控质量标准操作规程（STP-QS-ZJ-4005）。4性状4.1仪器与用具：小烧杯4.2试剂：乙醇、乙醚。4.3操作方法4.3.1从取样样品中取本品5g，置洁净的白色背景上，在明亮处用肉眼观察，本品为白色轻松无砂性的细粉；鼻嗅微有特臭，手指搓捏与皮肤接触有滑腻感。4.3.2从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入水1000ml，每隔5分钟强力振摇30秒

3、钟，在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。4.3.3从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入乙醇1000ml，每隔5分钟强力振摇30秒钟，在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。5鉴别5.1镁盐的鉴别反应共7页　第7页5.1.1仪器与用具：架盘天平、凝点测定仪、鼓风电热恒温干燥箱。5.1.2试液无过氧化物乙醚：在空气中长期存放乙醚时，醚中的碳氢键由于生成过氧键而形成有机过氧化聚合物，聚合物不稳定，受热易分解，会引起爆炸等危险事故。因而必须检验是否有过氧化物

4、。过氧化物检验方法：将少量的醚用湿润的淀粉碘化钾试纸检验，试纸变蓝，说明有过氧化物生成。乙醚过氧化物的去除：除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4.6H2O 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100ml乙醚和10ml新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000ml，即得。氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。5.1.3操作方法：从取样样品中称取5.0g，置磨口圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml，稀硝酸2

5、0ml与水20ml，连接水浴加热回流装置，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中。向装有乙醚层的分液漏斗中加水4ml,振摇，放置分层，将水层移入上述装有水层的分液漏斗中。再向装有乙醚层的分液漏斗中加水4ml,振摇，放置分层，将水层移入上述装有水层的分液漏斗中。向上述装有水层的分液漏斗中加入无过氧化物乙醚15ml，振摇，放置分层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取供试液少量置小试管中，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，放置分层，将澄清液取出后，将

6、沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解，一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。5.2在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。（附图）6检查6.1酸碱度6.1.1仪器：电子恒温水浴锅、10ml微量滴定管。6.1.2试液溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05gmol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml,即得。共7页　第7页盐酸滴定液（0.1mol/L）：取盐酸9.0ml，加水适量使成1000ml，摇匀。照

7、盐酸滴定液配制与标定标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6055）进行标定，即得。6.1.3操作方法：取本品1.0g置锥形瓶中，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。6.2氯化物：照氯化物检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6005）检验。6.2.1试剂：硝酸6.2.2试液稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000ml

8、，即得。标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。6.2.3操作方法：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得