硬脂酸镁标准操作规程

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1、XXXX公司当前版本编号STP-MM-02-001-Rev.00.12替代版本编号规程名称硬脂酸镁操作规程硬脂酸镁操作规程起草人日期20年月日审核人日期20年月日批准人日期20年月日生效日期颁发部门质量部分发部门1.目的建立硬脂酸镁检验标准操作规程，规范硬脂酸镁检验操作2.范围适用于硬脂酸镁的检验3.依据：中国药典2010版二部4.职责4.1起草：QC审核：QA批准人：质量负责人4.2QC实施本规程4.3QA监督本规程的实施5.内容5.1性状本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。5.2鉴别5.2.1仪器及试液一般实验仪器和高效液相色谱仪

2、稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，即得。磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。碘试液：取用碘滴定液0.05mol/L，取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。第8页共8页XXXX公司当前版本编号STP-MM-02-001-Rev.00.12替代版本编号规程名称硬脂酸镁操作规程5.2.2分

3、析步骤5.2.2.1取本品约5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移至另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。5.2.2.1.1取上述溶液，加氨试液，观察：滴加氯化铵试液，即生成白色沉淀；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀；分离，沉淀加氨试液，不溶解。5.2.2.1.2取上述溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀；沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不

4、溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。5.2.2.2在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。5.3检查：5.3.1酸碱度5.3.1.1仪器及试液一般实验仪器溴廨香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。0.1mol/L盐酸滴定液：取盐酸9ml，加水适量使成1000ml，摇匀。0.1mol/L氢氧化钠滴定液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。5.3.1.2分析步骤取本品1.0g，加新沸过的冷水2

5、0ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。5.3.2氯化物5.3.2.1仪器及试液一般实验仪器稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。第8页共8页XXXX公司当前版本编号STP-MM-02-001-Rev.00.12替代版本编号规程名称硬脂酸镁操作规程标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1

6、00ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于l0μg的Cl)。硝酸银试液：即硝酸银滴定液5.3.2.2分析步骤量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，加水使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶液10.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓。5.3.3硫酸盐5.3.3.1仪器及试液一般实验仪器

7、稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。25%氯化钡溶液：取氯化钡25g，加水使溶解成75ml，即得。5.3.3.2分析步骤取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，加水使成约40ml置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。另取6.0ml标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得