第三章XRD_分析方法ppt课件.ppt

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1、材料分析测试方法屈树新西南交通大学材料先进技术教育部重点实验室材料科学与工程学院分析测试中心复习题查阅文献1篇（XRD分析试样的物相）；或自己的XRD实验结果；试进行物相分析X射线衍射可以得到的信息物相鉴定定性定量晶胞参数的确定晶面的择优取向生长结晶度的测定晶粒尺寸的测定（谢乐公式）膜厚的测定薄膜的应力分布X-RayDiffractionstudiesruninseries.Pasp:polyasparticacid(聚天冬氨酸)衍射峰的强度？物质结构状态与散射(衍射)谱线自然界中物质常见的结构状态包括：原子完全无序(稀薄气体)原

2、子近程有序但远程无序(非晶)原子近程有序和远程有序(晶体)物质结构状态与散射(衍射)谱线原子完全无序情况，例如稀薄气体。在进行X射线分析时，只能得到一条近乎水平的散射背底谱线。I2θ物质结构状态与散射(衍射)谱线原子近程有序但远程无序情况，例如非晶体材料。由于近程原子的有序排列，在配位原子密度较高原子间距对应的2θ附近产生非晶散射峰。I2θ物质结构状态与散射(衍射)谱线非晶体材料的近程原子有序度越高，则配位原子密度较高原子间距对应的非晶散射峰越强，且散射峰越窄。I2θ物质结构状态与散射(衍射)谱线理想晶体的衍射谱线，是布拉格方向对

3、应的2θ处产生没有宽度的衍射线条。前提是不存在消光现象。I2θ物质结构状态与散射(衍射)谱线实际晶体中由于存在晶体缺陷等破坏晶体完整性的因素，导致衍射谱线的峰值强度降低，峰形变宽。I2θI2θ物质结构状态与散射(衍射)谱线物质微区不均匀性，例如存在纳米级别的异类颗粒或孔隙，则会在2θ<5o范围内出现相应的漫散射谱线即小角散射现象。I2θ衍射强度衍射积分强度：X射线受晶体中众多电子散射后的干涉与叠加结果。原子在晶胞中位置及原子种类则决定了衍射强度。面积不变衍射强度有两种类型的散射相干散射：波长与入射线波长相同即能量未变化，也称汤姆逊

4、散射非相干散射：波长则大于入射线波长即能量降低。称为康普顿散射非相干散射不能在晶体中参与衍射，只在衍射谱线上形成强度随sinθ/λ增加而增大的连续背底，入射波长愈短、被照物质元素愈轻，则这种效应愈显著。二次特征辐射：当入射X射线将样品原子内层电子击出，从而产生光电效应及光电子。原子被击出内层电子后，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时发生二次特征辐射。X射线衍射可以得到的信息定量分析根据衍射峰（线）的强度；实际晶体不具有理想的完整性；入射线也不可能完全平行和单色；在同一实验条件下，衍射的相对积分强度II＝M·Lp·F2·e-2M·

5、A*(θ)·(PO)M:多重性因数；Lp：洛伦兹偏振因数；F2：结构因数；e-2M：温度因数；A*(θ)：吸收因数；(PO)：择优取向因数衍射线衍射峰X射线衍射定量分析因此根据衍射强度，从理论上将无法精确确定混合物中的精确含量；不仅要求鉴别物相的种类，而且要求测定各物相的相对含量，进行定量分析；各相的衍射线的强度，随该相含量的增加而提高各物相对X射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量”，而须修正。朗伯－比尔定律当用一适当的波长的单色光照射吸收物质的溶液时，其吸光度与溶液浓度和透光液层厚度的乘积成正比A＝kcbI=kcA：吸光

6、度；k：比例常数，与入射光的波长，溶液的性质、厚度、浓度以及温度有关；c：溶液浓度；b：溶液厚度。X射线衍射定量分析单线条法（外标法、直接对比法）测量混合样品中欲测相（A相）某根衍射线的强度并与纯A相同一条强度对比，既可定出A相在混合样品中的相对含量A相的质量分数WA=IA/(IA)0如：某样品由αAl2O3和γAl2O3组成，欲测定αAl2O3在混合样品中的质量分数，先用衍射仪测量纯αAl2O3某衍射峰的强度（一般用最强线，但不应有其他衍射峰的重叠），为（IA）0。再在同样实验条件下测定混合样中αAl2O3同一根线的强度IA，简

7、单但精度稍差。X射线衍射定量分析内标法待测试样中含有多个物相各相的质量吸收系数不同。先完成工作曲线，确定混合物中的不同组分的含量。X射线衍射定量分析例：按不同配比均匀混合A和B相，如100:0，90:10，80:20，70:30，……分别测试其X射线衍射，计算衍射主极大的峰的积分强度IA/IB，以IA/IB为纵坐标，A物质含量为横坐标,作工作曲线。测试未知试样的X射线衍射图谱，计算其中衍射主极大的峰的积分强度IA/IB，根据工作曲线则可以测得其中组分的含量。工作曲线IA/IBA相含量C1C5C4C3C2IAX/IBXCXX射线衍射

8、定量分析K值法及参比强度法（自学）物相定量分析的准确度与样品状况有密切关系I＝M·Lp·F2·e-2M·A*(θ)·(PO)试样颗粒的大小，混合样中各相分布均匀，避免微晶体的择优取向。X射线衍射可以得到的信息晶面的择优取向生长试样中的晶粒显著倾向于