第五章 物相分析方法ppt课件.ppt

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1、第五章物相分析方法物质分析包括：成分分析（化学，光谱，能谱）----测定化学元素的组成，如Fe,Cr,C……物相分析（X射线衍射分析）-----测定元素（当样品为纯物质时）-----测定物相（当样品为化合物或固溶体时）材料的成份和组织结构是决定其性能的基本因素，化学分析能给出材料的成份，金相分析能揭示材料的显微形貌，而X射线衍射分析可得出材料中物相的结构及元素的存在状态。因此，三种方法不可互相取代。物相分析包括定性分析和定量分析两部分。5.1定性分析的原理与思路x射线定性分析是基于以下事实进行的：目前所知宇宙中的结晶物质，之所以表现出种类的差别，是由于不同的物质各具

2、有自己特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数，进而呈现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不于扰，相互独立，只是机械地叠加；衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样，定性分析原理就十分简单，只要把晶体(几万种)全部进行衍射或照相，再将衍射花样存档，实验时，只要把试样的衍射花样与标准的衍射花样相对比、从中选出相同者就可以确定了。定性分析实质上是信息(花样)的采集处理和查找核对标准花样两件事情。强度111200220311222400331420422311,333440531600,44220304050607080901001102衍射花样不便于保存和交流，尤

3、其因摄照条件不同其花样形态也大不一样，因此，要有一个国际通用的花样标淮。这一标准必须反应晶体衍射本质的不因试验条件而变化的特征，这就是，衍射位置2θ，而其本质又是晶面间距d；衍射强度I，它集中反映的是物相含量的多少。所以，将各种衍射花样的特征数字化，制成一张卡片，或存入计算机，问题就好解决了。自然，在卡片上应当列出物相名称、该物相经X射线衍射后计算得到d值数列和相对应的衍射强度I。这样的卡片基本上可以反映物质的特有的特征。这种方法是j.D.Hanawalt于1936年创立的。1941年由美国材料试验协会(ASTM)接管，所以卡片叫ASTM卡片：或叫粉末衍射卡组(Pow

4、derDiffractioncard)，简称PDF。到1985年出版46000张，平均每年2000张问世。目前由“粉末衍射标准联合会”(jointcommitteeonpowder，简称JCPDS)和“国际衍射资料中心”(ICDD)联合出版。较近期的书刊也将卡片称之为JCPDS衍射数据卡片。§5－2粉末衍射卡片的组成图5—1所示为氯化钠晶体PDF卡片的内容构成示意图。图中标记了区位编号助我们认识卡片的内容及缩写符号的意义。参照图5—1，分析卡片时，要把握以下的关键性信息：(1)d值序列⑨。列出的是按衍射位置的先后顺序排列的晶面间距d值序列，相对强度I／I1，及干涉指数

5、。在这一部分中常出现如下字母，其所代表的意义如下：(1)d值序列⑨。列出的是按衍射位置的先后顺序排列的晶面间距d值序列，相对强度I／I1，及干涉指数。在这一部分中常出现如下字母，其所代表的意义如下：b—宽线或漫散线；d—双线5n—不是所有的资料上都有的线nc—与晶胞参数不符的线；ni—用晶胞参数不能指数化的线；np—空间群不允许的指数；β—因β线存在或重叠而使强度不可靠的线fr—痕迹；+—可能是另一指数。(1)1a,1b,1c三数据为三条最强衍射线对应的面间距,1d为最大面间距；(2)2a,2b,2c,2d为上述各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100；(3)辐射

6、光源波长滤波片相机直径所用仪器可测最大面间距测量相对强度的方法数据来源(4)晶系空间群晶胞边长轴率A=a0/b0C=c0/b0轴角单位晶胞内“分子”数数据来源(5)光学性质折射率光学正负性光轴角密度熔点颜色数据来源(6)样品来源、制备方法、升华温度、分解温度等(7)物相名称(8)物相的化学式与数据可靠性可靠性高-良好-i一般-空白较差-O计算得到-C(9)全部衍射数据PDF衍射数据卡片分为有机和无机两类，常用的形式有三种，一是8cm×13mm的卡片；二是微缩胶片，它可以将116张卡片印到一张胶片上，以节省保存空间，不过读取时要用微缩胶片读取器；第三种是书，将所有的卡

7、片印到书中，每页可以印3张卡片，目前包括有机物和天机物在内已出版了8卷。§5—4PDF卡片的索引欲快速地从几万张卡片中找到所需的一张，必须建立一套科学的、简洁的索引。索引有三种，但是只有两类：以物质名称为索引和以d值数列为索引。一、数值索引数值索引有两种，哈氏无机数值索引和芬克无机数值索引。当不知所测物质为何物时，用该索引较为方便。哈氏索引中将每一种物质的数据在索引中占一行，依次为8条强线的晶面间距及其相对强度(用数字表示)、化学式、卡片序号、显微检索序号。Hanawalt发现，区分不同物质的最简洁的手段是三强线所对应的晶面间距，于是他把衍射线的8条