行业标准：GB 5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准犌犅５００９．２６７—２０２０食品安全国家标准食品中碘的测定２０２００９１１发布２０２１０３１１实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局犌犅５００９．２６７—２０２０前言本标准代替ＧＢ５００９．２６７—２０１６《食品安全国家标准食品中碘的测定》、ＳＮ／Ｔ３１５４—２０１２《出口藻类植物中碘含量的测定电感耦合等离子体质谱法》。本标准与ＧＢ５００９．２６７—２０１６相比，主要变化如下：———增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法；———修改氧化还原滴定法作为第二法，修改了该方法适用范围，增加了低浓度标准溶液；———修改砷铈催化分

2、光光度法作为第三法，修改了该方法适用范围和精密度；———修改气相色谱法作为第四法，修改了该方法适用范围和精密度。Ⅰ犌犅５００９．２６７—２０２０食品安全国家标准食品中碘的测定１范围本标准规定了食品中碘含量的测定方法。第一法电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定。第二法氧化还原滴定法适用于藻类及其制品中碘的测定。第三法砷铈催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类及蛋类食品中碘的测定。第四法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂碘的测定（特殊医学用途婴儿配方食品及特殊医学用途配方食品除外）。第一法电感耦合等离子体质谱法（犐犆犘犕

3、犛）２原理试样中的碘经四甲基氢氧化铵溶液提取，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以碘元素特定质量数１２７（质荷比，犿／狕）定性，以碘元素和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行定量，测定试样中碘的含量。３试剂和材料除另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水或ＧＢ／Ｔ３３０８７—２０１６规定的仪器分析用高纯水。３．１试剂３．１．１２５％四甲基氢氧化铵［（ＣＨ３）４ＮＯＨ］水溶液：英文缩写名称ＴＭＡＨ。３．１．２异丙醇：色谱纯。３．１．３氩气（Ａｒ）：氩气（≥９９．９９５％）或液氩。３．１．４氦气（Ｈｅ）：氦气（≥９９．９９５％）。３．２试

4、剂配制３．２．１提取液（５％ＴＭＡＨ）：量取１００ｍＬ２５％四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至５００ｍＬ，用于样品前处理。３．２．２稀释液（０．５％ＴＭＡＨ）：量取１０ｍＬ２５％四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至５００ｍＬ，用于标准溶液的配制和样品溶液的稀释。３．３标准品碘化钾（ＫＩ）或碘酸钾（ＫＩＯ３）：基准试剂。１犌犅５００９．２６７—２０２０３．４标准溶液的配制３．４．１碘标准贮备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：称取已于１８０℃±２℃干燥至恒重的碘酸钾０．１６８５ｇ，用水溶解并定容至１００ｍＬ；或称取经硅胶干燥器干燥２４ｈ的碘化钾０．１３０７ｇ，用水溶解并稀释至１００ｍＬ，贮存于

5、棕色瓶中；也可采用经国家认证并授予标准物质证书的碘标准溶液。３．４．２碘标准中间液（１０．０ｍｇ／Ｌ）：吸取１．００ｍＬ碘元素标准贮备液，用稀释液定容至１００ｍＬ。３．４．３碘标准使用液（１００μｇ／Ｌ）：吸取１．００ｍＬ碘元素标准中间液，用稀释液定容至１００ｍＬ。３．４．４碘系列标准溶液：分别吸取适量体积的碘标准使用液，用稀释液配制成浓度为０μｇ／Ｌ、０．１００μｇ／Ｌ、１．００μｇ／Ｌ、５．００μｇ／Ｌ、１０．０μｇ／Ｌ、１５．０μｇ／Ｌ、２０．０μｇ／Ｌ的系列标准溶液，亦可依据样品溶液中碘元素浓度适当调整系列标准浓度范围。３．４．５内标元素标准溶液（１０００ｍｇ／Ｌ）

6、：碲（Ｔｅ）、铟（Ｉｎ）、铑（Ｒｈ）、铼（Ｒｅ）等任意一种单元素或多元素内标标准贮备液。３．４．６内标使用液：先用水将内标元素标准溶液稀释１０倍或１００倍，再从中取适量溶液用稀释液配成适当浓度的内标使用液。内标溶液可采用手动定量加入标准系列及样品溶液中，也可由仪器在线加入，内标与样品溶液混合后，内标的参考浓度约为１０μｇ／Ｌ～１００μｇ／Ｌ。注：对于复杂基质的样品，内标中可添加适量异丙醇，使其体积分数为１％～２％。４仪器和设备４．１电感耦合等离子体质谱仪（ＩＣＰＭＳ）。４．２分析天平：感量为０．１ｍｇ和１ｍｇ。４．３恒温干燥箱或恒温水浴摇床。４．４样品粉碎设备：匀浆机、高

7、速粉碎机。４．５离心机：转速大于３０００ｒ／ｍｉｎ。４．６涡旋混匀器。５分析步骤５．１试样制备５．１．１固态样品５．１．１．１干样豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎，搅拌至均匀；对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀。５．１．１．２鲜样蔬菜、水果、水产品等样品必要时洗净、沥干，取可食部分匀浆至均质；对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆至均质。５．１．１．３速冻及罐头食品经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆至均质。２犌犅５００９．２６７—２０２０５．１．