行业标准：GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准犌犅５００９．１２３—２０１４食品安全国家标准食品中铬的测定２０１５０１２８发布２０１５０７２８实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会犌犅５００９．１２３—２０１４前言本标准代替ＧＢ／Ｔ５００９．１２３—２００３《食品中铬的测定方法》。本标准与ＧＢ／Ｔ５００９．１２３—２００３相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中铬的测定方法”；———样品前处理增加了微波消解法和湿法消解法；———增加了方法定量限（ＬＯＱ）；———基体改进剂采用磷酸二氢铵代替

2、磷酸铵；———删除第二法示波极谱法。Ⅰ犌犅５００９．１２３—２０１４食品安全国家标准食品中铬的测定１范围本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本标准适用于各类食品中铬的含量测定。２原理试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在３５７．９ｎｍ处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。３试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。３．１试剂３．１．１硝酸（ＨＮＯ３）。３．１．２高氯酸（ＨＣｌＯ４）。３．１．３磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２

3、ＰＯ４）。３．２试剂配制３．２．１硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸慢慢倒入９５０ｍＬ水中，混匀。３．２．２硝酸溶液（１＋１）：量取２５０ｍＬ硝酸慢慢倒入２５０ｍＬ水中，混匀。３．２．３磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２．０ｇ磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至１００ｍＬ，混匀。３．３标准品重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）：纯度＞９９．５％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。３．４标准溶液配制３．４．１铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（１１０℃，烘２ｈ）１．４３１５ｇ（精确至０．０００１ｇ），溶于水

4、中，移入５００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含１．０００ｍｇ铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液。３．４．２铬标准使用液：将铬标准储备液用硝酸溶液（５＋９５）逐级稀释至每毫升含１００ｎｇ铬。３．４．３标准系列溶液的配制：分别吸取铬标准使用液（１００ｎｇ／ｍＬ）０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ于２５ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀释至刻度，混匀。各容量瓶中每毫升分别含铬０ｎｇ、２．００ｎｇ、４．００ｎｇ、

5、８．００ｎｇ、１２．０ｎｇ、１６．０ｎｇ。或采用石墨炉自动进样器自动配制。１犌犅５００９．１２３—２０１４４仪器设备注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。４．１原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器，附铬空心阴极灯。４．２微波消解系统，配有消解内罐。４．３可调式电热炉。４．４可调式电热板。４．５压力消解器：配有消解内罐。４．６马弗炉。４．７恒温干燥箱。４．８电子天平：感量为０．１ｍｇ和１ｍｇ。５分析步骤５．１试样的预处理５．１．１粮食、豆类等去除杂物后，粉

6、碎，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记，试样应于室温下保存。５．１．２蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，直接打成匀浆，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。试样应于冰箱冷藏室保存。５．２样品消解５．２．１微波消解准确称取试样０．２ｇ～０．６ｇ（精确至０．００１ｇ）于微波消解罐中，加入５ｍＬ硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见Ａ．１）。冷却后取出消解罐，在电热板上于１４０℃～１６０℃赶酸至０．５ｍＬ～１．０ｍＬ。消解罐放冷后，将消化液转移至１０ｍＬ容量瓶中，用少

7、量水洗涤消解罐２次～３次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。５．２．２湿法消解准确称取试样０．５ｇ～３ｇ（精确至０．００１ｇ）于消化管中，加入１０ｍＬ硝酸、０．５ｍＬ高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：１２０℃保持０．５ｈ～１ｈ、升温至１８０℃２ｈ～４ｈ、升温至２００℃～２２０℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至１０ｍＬ。同时做试剂空白试验。５．２．３高压消解准确称取试样０．３ｇ～１ｇ（精确至０．００１ｇ）于消解内罐中，

8、加入５ｍＬ硝酸。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于１４０℃～１６０℃下保持４ｈ～５ｈ。在箱内自然冷却至室温，缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于１４０℃～１６０℃赶酸至０．５ｍＬ～１．０ｍＬ。冷却后将消化液转移至１０ｍＬ容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖２次～３次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。５．２．４干法灰化准确称取试样０．５ｇ～３ｇ（精确至０．００１ｇ）于坩埚中，小火加热，