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《国家标准：gb 5009.267-2016 食品安全国家标准 食品中碘的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.267—2016食品安全国家标准食品中碘的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.267—2016前言本标准代替GB5413.23—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定》、SC/T3010—2001《海带中碘含量的测定》、WS302—2008《食物中碘的测定砷铈催化分光光度法》。本标准与以上标准相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中碘的测定”;———修改了氧化还原滴定法的试样制备和前处理方法;—
2、——增加了氧化还原滴定法的检出限。ⅠGB5009.267—2016食品安全国家标准食品中碘的测定1范围本标准规定了食品中碘含量的测定方法。第一法氧化还原滴定法适用于海带、紫菜、裙带菜等藻类及其制品中碘的测定。第二法砷铈催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类、蛋类等食品中碘的测定。第三法气相色谱法适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。第一法氧化还原滴定法2原理样品经炭化、灰化后,将有机碘转化为无机碘离子,在酸性介质中,用溴水将碘离子氧化成碘酸根离子,生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘,用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘
3、。--+-I+3Br2+3H2O→IO3+6H+6Br--+IO3+5I+6H→3I2+3H2O2--2-I2+2S2O3→2I+S4O63试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1无水碳酸钠(Na2CO3)。3.1.2液溴(Br2)。3.1.3硫酸(H2SO4)。3.1.4甲酸钠(CHNaO2)。3.1.5硫代硫酸钠(Na2S2O3)。3.1.6碘化钾(KI)。3.1.7甲基橙(C14H14N3SO3Na)。3.1.8可溶性淀粉。3.2试剂配制3.2.1碳酸钠溶液(50g/L):称取5g无水碳酸钠,
4、溶于100mL水中。3.2.2饱和溴水:量取5mL液溴置于涂有凡士林的塞子的棕色玻璃瓶中,加水100mL,充分振荡,使1GB5009.267—2016其成为饱和溶液(溶液底部留有少量溴液,操作应在通风橱内进行)。3.2.3硫酸溶液(3mo1/L):量取180mL硫酸,缓缓注入盛有700mL水的烧杯中,并不断搅拌,冷却至室温,用水稀释至1000mL,混匀。3.2.4硫酸溶液(1mo1/L):量取57mL硫酸,按3.2.3方法配制。3.2.5碘化钾溶液(150g/L):称取15.0g碘化钾,用水溶解并稀释至100mL,贮存于棕色瓶中,现用现配。3.2.6甲酸钠溶液(
5、200g/L):称取20.0g甲酸钠,用水溶解并稀释至100mL。3.2.7硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/L):按GB/T601中的规定配制及标定。3.2.8甲基橙溶液(1g/L):称取0.1g甲基橙粉末,溶于100mL水中。3.2.9淀粉溶液(5g/L):称取0.5g淀粉于200mL烧杯中,加入5mL水调成糊状,再倒入100mL沸水,搅拌后再煮沸0.5min,冷却备用,现用现配。4仪器和设备4.1组织捣碎机。4.2高速粉碎机。4.3分析天平:感量为0.1mg。4.4电热恒温干燥箱。4.5马弗炉:≥600℃。4.6瓷坩埚:50mL。4.7可调电炉:1000
6、W。4.8碘量瓶:250mL。4.9棕色酸式滴定管:25mL,最小刻度为0.1mL。4.10微量酸式滴定管:1mL,最小刻度为0.01mL。5分析步骤5.1试样制备5.1.1干样品经高速粉碎机粉碎,通过孔径为425μm的标准筛,避光密闭保存或低温冷藏。5.1.2鲜、冻样品取可食部分匀浆后,密闭冷藏或冷冻保存。5.1.3海藻浓缩汁或海藻饮料等液态样品,混匀后取样。5.2试样分析5.2.1称取试样2g~5g(精确至0.1mg),置于50mL瓷坩埚中,加入5mL~10mL碳酸钠溶液,使充分浸润试样,静置5min,置于101℃~105℃电热恒温干燥箱中干燥3h,将样品烘
7、干,取出。5.2.2在通风橱内用电炉加热,使试样充分炭化至无烟,置于550℃±25℃马弗炉中灼烧40min,冷却至200℃左右,取出。在坩埚中加入少量水研磨,将溶液及残渣全部转入250mL烧杯中,坩埚用水冲洗数次并入烧杯中,烧杯中溶液总量约为150mL~200mL,煮沸5min。5.2.3对于碘含量较高的样品(海带及其制品等),将5.2.2得到的溶液及残渣趁热用滤纸过滤至250mL容量瓶中,烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗,冷却,定容。然后准确移取适量滤液于250mL碘量瓶中,备用。5.2.4对于其他样品,将5.2.2得到的溶液及残渣趁热用滤纸过滤至250mL碘量
8、瓶中,备用。5.2.5在
