钙和镁总量(总硬度)(水)《标准方法使用验证报告》.doc

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1、标准方法使用验证报告验证项目EDTA滴定法测定水质中钙和镁总量(总硬度)1、验证内容适用于地下水、地表水中钙和镁总量(总硬度)的测定。2、测定使用方法《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》GB/T7477-19873、主要仪器和试剂3.1主要仪器滴定管3.2主要试剂a.EDTA二钠标准溶液:≈10mmol/Lb.缓冲溶液(pH10)c.钙标准溶液:10mmol/Ld.铬黑T指示剂e.氢氧化钠:2mol/L溶液f.总硬度标样:4、实验步骤4.1方法检测限一、用本次分析使用的EDTA二钠标准溶液(C

2、=9.993mol/L)计算消耗0.05mL的总硬度含量,最大取样量50mL,按方法计算公式,得出总硬度的检出限为0.009mmol/L。二、按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)附录A.1.3的要求,按下式计算方法的检出限。式中: λ——被测组分与滴定液的摩尔比,100.09/372.24=0.2689;ρ——滴定液的质量浓度,372.24g/ml;V0——滴定管所产生的最小液滴体积,0.04ml;M0——滴定液的摩尔质量,372.24g/mol;V1——被测组分的

3、取样体积,50ml;M1——被测项目的摩尔质量,100.09g/mol;k——当为一次滴定时,k=1;当为反滴定或间接滴定时,k=2。此滴定为一次滴定。按公式计算出MDL=0.022mmol/L4.2方法精密度和准确度实验取一支总硬度的标准样品进行盲样测试,准确吸取10.00ml稀释至250ml。按方法分析步骤测定4次。精密度、准确度统计表如下序号1234取样量(ml)50.050.050.050.0标样测定值(mmol/L)1.601.601.581.59平均值(mmol/L)1.59标准偏差

4、(mmol/L)0.011相对标准偏差RSD%0.667标准样品平均结果在允许浓度范围内(1.60±0.06mmol/L)5、结论本次验证工作严格按照《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》GB/T7477-1987中相关规定执行,对钙和镁总量进行实验。实验结果表明,EDTA滴定法测定水中钙和镁总量具有精密度好,准确度高的特点。确认本实验室在人员、设备、环境、试剂等方面均符合《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》GB/T7477-1987的要求,具备投入日常水中钙和镁总量检测工作的条件。验证人/日

5、期:审核/日期:

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