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时间:2020-02-05
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1、自来水总硬度及钙镁离子含量的测定一、实验目的1、掌握配位滴定法测定水的总硬度及钙镁含量的原理和方法。2、掌握EDTA标准溶液的配制方法。3、熟悉水的硬度的概念及表示方法。二、实验原理1.水的总硬度的测定在pH=10的NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。化学计量点时,EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+,使指示剂游离出来,溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。滴定前:Mg2++HIn2-←→[MgIn]-+H+纯蓝色酒红色滴定中:Ca2++H2Y2-←→[CaY]2-+2H+Mg2++H2Y2-←→[M
2、gY]2-+2H+终点时:[MgIn]-+H2Y2-←→[MgY]2-+HIn2-+H+酒红色纯蓝色根据消耗的EDTA标准溶液的体积V1计算水的总硬度。2.钙、镁含量的测定取与测定总硬度时相同体积的水样,加入NaOH调节pH=12~13,Mg2+即形成Mg(OH)2沉淀。然后加人钙指示剂,Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA滴定时,EDTA先与游离Ca2+形成配合物,再夺取已与指示剂配位的Ca2+,使指示剂游离出来,溶液由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再根据测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。三、实
3、验步骤1.EDTA标准溶液的配制(直接法)准确称量EDTA二钠盐基准物质0.75~0.85g于100ml烧杯中,加入少量去离子水溶解,定量转移至200ml容量瓶中,定容,摇匀,计算EDTA标准溶液的准确浓度。2.水的总硬度测定用移液管移取水样50.00ml于250ml锥形瓶中,加5ml三乙醇胺(无Fe3+、A13+时可不加),摇匀。加5mlpH=10的NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液,加入5滴铬黑T指示剂,立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记下EDTA用量V1。平行测定3次。计算水的总硬度。3.钙和镁含量的测定用移液管移取水样50.OOml,置
4、于250ml锥形瓶,加5ml三乙醇胺(无Fe3+、A13+时可不加),摇匀。再加2mlNaOH溶液,摇匀后加钙指示剂少许(约0.1g),立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色,记录EDTA用量V2。平行测定3次。计算水中钙和镁的质量浓度。移取水样体积/mL50.0050.0050.00EDTA初读数EDTA终读数用去EDTAH体积V1/mL平均体积/ml总硬度四、数据记录1.水的总硬度的测定数据2.钙和镁含量的测定移取水样体积/mL50ml50ml50mlEDTA初读数EDTA终读数用去EDTAH体积V2/mL平均体积/mlρ(Ca)ρ(Mg)五、注意事
5、项1.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量时,要控制好pH,并注意好终点颜色变化,以防止滴过。2.本实验终点不够敏锐,特别是滴定钙。接近终点要慢滴,每滴1滴后都要充分摇匀,直至纯蓝色为止。3.加入指示剂后要立即滴定。
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