欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:56380023
大小:5.32 MB
页数:30页
时间:2020-06-14
《水的总硬度及钙镁含量的测定.ppt》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在PPT专区-天天文库。
1、水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验目的1.掌握EDTA法测定水的总硬度的原理和方法;2.掌握EDTA标准溶液的配制方法;3.熟悉水的硬度的概念及其表示方法。二、实验原理水的总硬度测定在pH10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中加入铬黑T指示剂,铬黑T和EDTA都与Ca2+、Mg2+形成配合物,四种配合物的稳定性顺序为:因此,加入指示剂后,先与Mg2+生成酒红色配合物。当用EDTA滴定时,EDTA先与游离的Ca2+作用,再与游离的Mg2+作用,最后夺取[MgIn]-中的Mg2+,使指示剂游离出来、使溶液由酒红色变为纯蓝色,从而指示终点。反应如下
2、:Mg2++H2Y2-[MgY]2-+2H+化学计量点时:化学计量点前:Ca2++H2Y2-[CaY]2-+2H+滴定前:Mg2++HIn2-[MgIn]-+2H+[MgIn]-+H2Y2-[MgY]2-+HIn2-+H+酒红色纯蓝色酒红色纯蓝色总硬度的计算(1)以CaCO3的质量计,单位为mg·L-1式中V1是滴定钙、镁总量时消耗的EDTA标准溶液的体积。本实验要求按此法计算。(2)以钙、镁的物质的量计,单位为mmol·L-1钙含量的测定取同体积的水样,加NaOH调pH=12,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,加钙指示剂(与Ca2+生成
3、红色配合物),用EDTA滴定时先与游离的Ca2+配位,化学计量点时EDTA夺取出钙与指示剂配合物中的Ca2+,使指示剂游离出来,溶液由红色变为蓝色,从而指示终点。根据此消耗的EDTA体积(V2)计算Ca的含量:三、实验步骤1.EDTA标准溶液的配制(直接法)先备好一个小烧杯,叠好两条称量用的纸条,然后按以下步骤开始:准确称取(天平室544)EDTA二钠盐(Mr=372.24)0.7~0.8g于100mL烧杯中,加适量水溶解后转入200mL容量瓶中,定容。摇匀(装入酸式滴定管)。分析天平和容量瓶的使用方法如下:使用步骤1.调水平天平最下面有
4、3只垫脚,旋转可拧动的两只,至水平仪气泡位于圆环中央。水平调节脚水平仪气泡2.开机接通电源,按一下开关键等待显示出“0.0000g”或0.0000g0.0000g3.左手用一纸条套住称量瓶,从天平左侧门放在秤盘上,随手关闭左侧门。4.待显示屏所显示的数值稳定不变后,按一下“O/T”键或或“Tare”(去皮重)键使所显示的数值又变为0.0000g0.0000g0.0000g5.左手用纸条套住称量瓶从左门取出,右手用短纸条套住瓶盖柄,如图连续敲击瓶口边缘、以控制流速。在不断敲击下慢慢竖起称量瓶、竖起后再敲几下(以免称量瓶离开烧杯时瓶沿上的粉末
5、撒在外边)。盖上瓶盖,将瓶放回秤盘上试重。6.将瓶放回秤盘时显示屏所显示的数值即为已敲出的试样质量(“-”号表示已取出)。若敲出的量比要求的量小,需再取出瓶敲取(不要按任何键)、直至达到要求量为止。7.将称量瓶放回原处,按住“O/T”键持续一段时间,待显示屏显示“OFF”时松开、以关闭电源。或按此开关键8.关好天平两侧门,罩上天平外罩。容量瓶用法:溶液的转移方法(沿玻璃棒)于小烧杯中加约30mL去离子水溶解,然后定量地转移入200mL容量瓶中,转移后用蒸馏水漂洗三遍,每次漂洗液同法转移入容量瓶。当瓶内液体达2/3容积时,量瓶呈垂直状态下旋
6、摇、以初步混匀,然后继续加水至接近标线,再按下法定容。定容方法手拿液面以上处,靠重力使瓶自然垂直;眼与液面同高;用胶头滴管逐滴加水至弯液面最低点与标线相切。再按下法摇匀。摇匀方法按右图方式拿好,一手的指尖托住瓶底边缘,另一手食指按住瓶塞柄。然后倒转容量瓶,使瓶内气泡升到顶部,震荡数次再正立过来。如此反复15~20次,方可将溶液摇匀。如下图1.拿法2.反转、并摇动重复1、2(15~20次)。2.水的总硬度测定移取50mL自来水样品(将自来水接于烧杯中,移取)于锥形瓶中,加入2滴6mol·L-1HCl,摇动2分钟,再加5mLNH3-NH4Cl
7、缓冲溶液、5滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色,记下V1(EDTA)。移液管和滴定管的操作方法如下:移液管的使用方法:右手拿移液管拇指与移液管垂直1.用待取溶液洗三遍吸入1/3容积待取液水平旋转数周,然后弃去涮洗液。重复3次。1.吸入溶液的操作重点掌握以下三项操作:空出食指等待液面高于标线时堵住上口。2.调节液面容量瓶倾斜,移液管垂直,移液管末端贴在近瓶口的内壁上,使液面缓缓下降至弯液面与标线相切(眼睛与标线同高度)。3.放液瓶倾斜,管垂直,末端贴在内壁上。操作规律:吸液、调液面、放液时,移液管均垂直;调液面和放液
8、时,下面容器均呈倾斜状,尖端均贴内壁。滴定管的使用方法:读数手拿管上部无刻度处,使滴定管保持垂直。无色或浅色溶液,读弯月面下缘最低点的数值,且眼睛与此最低点在同一水平上,如图若溶液颜色太深(如
此文档下载收益归作者所有