无水乙腈的处理.doc

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1、乙腈精制方法：工业品常含水、烃、丙烯腈、乙酸、氨等杂质。精制时首先利用乙腈与水的共沸混合物进行共沸蒸馏出钱粗制乙腈中的水分，然后进行精馏以除去高沸点物质。进一步精制时，可先用氯化钙干燥，过滤后加0.5%~1%的五氧化二磷回流，然后在常压下蒸馏。重复此操作，至五氧化二磷不再着色为止（回流和蒸馏时要接上装有五氧化二磷的干燥管，防止空气中的水分进入），再加新熔融过的碳酸钾蒸馏，以除去微量的五氧化二磷，然后再分馏得到纯品。除共沸蒸馏和氯化钙脱水外，也可以用无水硫酸钠、碳酸钾、4A分子筛或硅胶脱水。若有微量不饱和腈存在，可在开始时用少量氢氧化钾水溶液（每1

2、000ml乙腈加1ml1%氢氧化钾水溶液）回流除去。若含有异腈，可用浓盐酸处理除去，再用碳酸钾干燥后蒸馏。