丙酮、乙腈残留20120806

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1、丙酮.乙睛残留检测一、检测方法1、仪器：气相色谱仪:Agilent7820A2、试药：丙酮、二甲基亚枫均为分析纯，乙購为高效液相色谱纯。3、色谱条件：色谱柱：固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱；检测器：氢化火焰离子化检测器(FID)；柱温：40°C保持5min,以40°C/min的速度升温至160°C,保持5min；检测器温度：250°C；进样口温度：220°C；流l.Oml/min；分流比:10:1；进样量：luL二、分离度试验将丙酮、乙膳、二甲基亚砚等比例混合，取1U1注入气相色谱仪，并记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮2.3340.00026

2、5022012-8-314-38-10乙月青2.9285.3525046二甲基亚矶9.19031.33624523三、系统适应性试验分别移取丙酮、乙睛、二甲基亚砚各luL注入气相色谱仪，记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮2.3490.000127032012-8-315-10-57乙膳2.9520.00036172012-8-315-36-33二甲基亚砚9.3070.000139272012-8-316-06-37四、检测限1、乙睛检测限供试液配制：精密称定乙M0.0512g,置lOOmL容量瓶中，用二甲基亚砚稀释至刻度，摇匀；精密移取lmL,置lOmL容量

3、瓶屮，用二甲基亚砚稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。采用逐步稀释法，制备系列浓度溶液，分别进行测定，记录色谱图。【S/N=2H/h,当S/N=10时是定量限，=3时是检测限】确定乙月青的检测限：名称检测限（ng/mL）谱图号乙月青51.22012-8-318-21-062、丙酮检测限供试液配制：精密称定丙酮0.0318g,置lOOmL容量瓶中，用二甲基亚飒稀释至刻度，摇匀；精密移取1汕，置IOhiL容量瓶中，用二甲基亚砚稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。采用逐步稀释法，制备系列浓度溶液，分别进行测定，记录色谱图。【S/N=2H/h,当S/N=10时是定量限，二3时是检测限】确定乙

4、月青的检测限:名称检测限（ng/mL）谱图号丙酮127.22012-8-319-11-16五、分离度试验将丙酮、乙膳、二甲基亚砚等比例混合，取lul注入气相色谱仪，并记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮2.3290.000251872012-8-320-19-13乙睛2.8845.7807498二甲基亚砚9.22724.8519572六、系统适应性试验分别移取丙酮、乙膳、二甲基亚飒各luL注入气相色谱仪，记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮2.3310.00061102012-8-321-07-16乙膳3.0020.00014282012-8-

5、322-28-30二甲基亚砚9.5900.00031972012-8-322-53-06七、甲氧节噪检测丙酮对照溶液的制备：精密称取丙酮约0.03g,置100ml量瓶中，加二甲基亚砚稀释至刻度，摇匀，精密量取lml置10ml量瓶，加二甲基亚砚稀释至刻度,摇匀，作为对照品溶液。乙月青对照溶液的制备：精密称取乙惰约0.041g,置100ml量瓶中，加二甲基亚飒稀释至刻度，摇匀，精密量取lml置10ml量瓶，加二甲基亚飒稀释至刻度,摇匀，作为对照品溶液。供试品溶液的制备：取甲氧节咗约l.Og,精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚枫溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。测定法：取

6、上述各溶液1U1注入气相色谱仪，并记录色谱图，外标法计算丙酮、乙膳的残留量，图谱见附图，结果见下表。丙酮、乙月青残留检查结果批号丙酮乙睛图号12050012未检出未检出2012-8-323-44-0812060002未检出未检岀2012-8-40-10-3812070009未检出未检出2012-8-40-26-1112070011未检出未检出2012-8-40-55-4312070014未检出未检出2012-8-41-17-0912070017未检出未检出2012-8-41-41-2212070021未检出未检岀2012-8-42-06-0212070026未检出未检出201

7、2-8-44-36-4212070028未检出未检出2012-8-43-45-2712070029未检出未检出2012-8-44-10-4312070030未检出未检出2012-8-45-09-3212070031未检出未检岀2012-8-45-41-4012070040未检出未检出2012-8-46-07-3812070041未检出未检出2012-8-46-32-2612070048未检出未检出2012-8-47-00-1712070049未检出未检出2012-8-47-25-1112070050未检