二异丁腈肼母液残留丙酮氰醇的测定.pdf

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1、第42卷第3期当代化工VO]．42．N0．32013年3月ContemporaryChemicalIndustryMarch．2013二异丁腈肼母液残留丙酮氰醇的测定曹子英(重庆1：贸职业技术学院，重庆408000)摘要：以丙酮氰醇和水合肼为原料缩合生成二异丁腈肼，结晶母液一般作为废水处理。通过对二异丁腈肼结晶母液特殊处理，用配位滴定法测定了丙酮氰醇的残留量，并对母液中水合肼的含量作出推算，为优化偶氮二异丁腈—【艺，进行清洁工艺设计提供相关基础数据。关键词：二异丁腈肼；母液；丙酮氰醇；残留量；测定中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1

2、671—0460(2013)03—0368—02DeterminationofAcetoneCyanohydrinin1,2—-Bis(2--cyano--2--propy1)--hydrazineCrystallizationMotherLiquorCAOZi-ying(ChongQingIndustry＆TradePolytechnic．Chongqing408000，China)Abstract：Intheproductionof1，2-bis(2一cyano一2-propy1)一hydrazinefromacetonecyanohyd

3、rinandhydrazinehydratebycondensationreaction，crystallizationmotherliquorisgenerallytreatedaswastewater．Inthispaper,afterspecialHtreatmentof1，2-bis(2一cyano一2一propy1)一hydrazinecrystallizationmotherliquor，residualamou3ntofacetoneCcyanohydrinwasdeterminedbycomplexometrictitrati

4、onmethod，andcalculationofhydrazinehydratecontentintheC●C一—●NCmotherliquorwasca~iedout，whichproviderelevantdatafortheoptimizationofazobisisobutyronitrileprocessandNthedesignofcleanerprocess．Keywords：1，2-his(2一cyano一2一propy1)一hydrazine；Motherliquor；Acetonecyanohydrin；Residual

5、quanti移Nl；lDeterminationCC一—●NC生产引发剂⋯偶氮二异丁腈，是由缩合、氧化CH二步反应完成。第一步，先以丙酮氰醇和水合肼为3+原料缩合生成二异丁腈肼；第二步，再以二异丁腈2H肼为中间体，氯气作氧化剂，经脱氢反应生成目的偶氮二片J腈C产物偶氮二异丁腈。愎应式如下：多年来，在生产企业中，二异丁腈肼结晶母液I缩合反应一般作为废水处理。一方面，由于二异丁腈肼结CNf晶母液成分不稳定、毒性较大，组成较为复杂，对2H3c——cH3+H2N-NH2—其研究与利用没有引起重视，所做的相关工作不多，OH有关母液的基础数据几乎空白；另

6、一方面，企业为丙酮氰醇肼了持续发展，实现节能减排，清洁生产的目标，必CHCH3须对生产中间过程和现有工艺进行科学监控和不断。HH。Cc一—C-N一—N～～C-CH。+2H20优化。因此，对二异丁腈肼结晶母液加以分析研究，CNCN是解决上述二方面问题的前提与关键。本文根据二异丁腈肼结晶母液以及其组分的性质特点，对分析■异丁腈肼试样进行预处理，采用配位滴定法，测定丙酮氰醇Ⅱ．氧化反应的残留量。同时，通过母液残留丙酮氰醇来推算未ca3ca3参与反应水合肼的余量。IHHIH3。C—C—N—N—C—CH3+CI，—‘II。CNCN1实验部分异j腑肼Wr

7、s一800熔点仪(上海光学仪器厂)；DF—IO1B基金项目：重庆市科委科技攻关(应用技术研发类)项目，项目号：cstc2012gg—yyjs20009。作孽者品简介：2曹01子3婪-英02(-]119064一)，男，重庆人，教授，硕士．，1989年毕业于黑龙江大学有机化学专业，研究冗方力向同：精细化学竿品技术木开升发反．-．-Ek-ma1]2680558587@qa．c0m。第42卷第3期曹子英：二异丁腈肼母液残留丙酮氰醇的测定369集热式恒温磁力搅拌器(浙江省乐清县电器厂)；和除去氢氰酸双重作用，活性炭脱色的同时，也除ZK一82A型真空烘干

8、箱(上海试验仪器总厂)。KC一86去了测定丙酮氰醇含量的干扰成分。然后，用强碱活性炭(北京科诚光华新科技有限公司)。所用试剂把丙酮氰醇中氰基解离、释放出来，变成氰根