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时间:2020-05-18
《MCM_41的介孔分子筛的合成表征与应用的研究论文.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、目 录目 录I摘要IIABSTRACTIII第一章前言11.1介孔分子筛的定义及特征11.2MCM-41介孔分子筛的研究进展11.3MCM-41分子筛的制备机理11.4Al-MCM-41制备机理31.5Al-MCM-41分子筛的表征手段4(1)X射线衍射(XRD)4(2)低温氮气吸附-脱附4(3)红外光谱(FT—IR)51.6Al-MCM-41分子筛的应用51.7选题的意义与目的5第二章实验72.1实验试剂及仪器7(1)试剂7(2)仪器72.2Al-MCM-41分子筛的合成72.3Al-MCM-41分子筛的表征8(1)XRD表征测试条件8(2)N2吸附82.4Al
2、-MCM-41分子筛的应用9(1)标准曲线的绘制9(2)吸附研究92.5结果与讨论11(1)Al-MCM-41介孔分子筛的结构表征11(2)Al-MCM-41应用(对重金属吸附)研究13第三章结论与展望163.1结论163.2展望16参考文献17致谢19Al-MCM-41介孔分子筛的合成、表征及应用的研究权浩摘要MCM-41具有大比表面积、长程有序结构等优点而备受关注,但是由于其酸度的影响,使纯硅MCM-41的催化、吸附等能力受到限制,研究表明引入杂三价离子能得到一个β酸位,从而提高分子筛的性能。本文以CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)为模板,TEOS(正硅酸乙酯)
3、为硅源,偏铝酸钠为铝源,采用水热晶化法合成Al-MCM-41分子筛,采用XRD衍射、氮气吸附等测试手段对合成产物进行表征,通过重金属离子吸附测试考察Al-MCM-41分子筛的吸附能力,分析其应用前景,结果表明:Al-MCM-41比纯硅MCM-41分子筛拥有更强的酸性,对重金属离子Cd2+吸附能力有所提高,拥有广泛的应用前景,极具开发价值。关键词:Al-MCM-41介孔分子筛,水热法,Cd2+吸附Al-MCM-41介孔分子筛的合成、表征及应用的研究LiuQuanhaoAbstract第一章前言1.1介孔分子筛的定义及特征孔径介于2nm-50nm之间的多孔材料称为介孔
4、材料[1],介孔分子筛即孔径介于2nm-50nm之间的分子筛,亦称中孔分子筛。这种分子筛比表面积大、孔径大小均匀、六方有序、孔径在1.5-10nm围连续可调以及较好的热稳定性和水热稳定性。通常合成这种分子筛是采用有机分子-表面活性剂作为模板,与无机源进行界面反应,再通过煅烧或萃取等方式除去有机物,剩余无及骨架,形成多孔的纳米组装结构,从而使它们在催化、吸附、光、电、磁等许多领域有着广泛的潜在应用价值[2~3]。1.2MCM-41介孔分子筛的研究进展自从1992年Mobil公司[4-5]研究人员以表面活性剂为模板合成了孔径为1.5~l0nm的M41S系列介孔分子筛(
5、国际纯粹与应用化学定义:孔径<2nm为微孔;2~50nm为介孔;>50nm为大孔)以来,许多研究人员对M41S系列介孔分子筛的合成、结构、性能、改性、应用等方面进行了大量研究:玉平等人[6]以β沸石作为硅铝源制备了β沸石/MCM-41微孔-介孔复合分子筛材料,并对其性能作了详细的研究。铭金等人[7]制备了纯硅分子筛,掺杂Al、B、Ti、Al和B双掺作了大量研究,并对Al的掺杂作了详细研究。他们认为随铝含量的增加,四配位骨架铝和六配位骨架外铝同时增多,并且由非骨架四配位铝或骨架扭曲四配位铝所产生的“不可观察铝”也增多。郭建维等人[8]则在Ti-MCM-41分子筛催化
6、剂的表面硅烷化改性方面做了全面研究,他们的研究表明Ti-MCM-41分子筛的Si/Ti增大,而比表面积、平均孔径、孔容积均有不同程度降低,但疏水性、催化氧化活性及环氧化物选择性增大。.日本学者[9]报道了另一种具有中孔结构的分子筛材料FSM16,由一种在层状硅铝酸盐Kanemite与十六烷基三甲基氯化铵经水热合成而形成的。Inagaki[10]等人认为它是通过“折椅式”的形成机理而形成的,但其结构稳定性能较MCM-41要弱。Tanev[11]等人也报道一种类似MCM-41的中孔分子筛HMS,是用十二烷胺作模板剂酸性介质中室温合成的,HMS和TiHMS的孔径比Ti-
7、MCM-41稍大。另外,其它类型的中孔分子筛材料如MSUn,SBAn等,也通过采用不同的模板剂在室温下合成出来[12]。1.3MCM-41分子筛的制备机理MCM-41分子筛通常采用水热晶化法、室温合成、焙烧合成、微波合成、蒸汽相合成、干粉法合成等方法[13],在制造过程中加入模板剂来形成介孔结构。制取MCM-41分子筛使用的材料抱括:模板剂(采用表面活性剂-CTAB等)、硅源(无机硅-硅酸钠,有机硅-正硅酸乙酯)、水、催化剂(氢氧化钠,氨水,盐酸等)、辅助剂等。目前已有不少研究人员采用各种方法制备出这种介孔材料:Mobil公司[13](采用硅酸钠、四甲基硅胺、四乙
8、基原硅酸盐
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