探究介孔分子筛hms的合成及表征

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1、天津大学硕士学位论文介孔分子筛HMS的合成及表征姓名：简嫒申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李振花20070501中文摘要介孔分子筛的孔径可在2--,50rim范围内连续调节，具有较大的比表面积和孔体积，孔径均一等特点，使其在化学工业、信息技术、生物技术、环境能源等领域具有广阔的应用前景。通过调节孔径的大小可以更大范围地实现分子级别的筛分，因此孔径调变成为分子筛合成和应用的最重要的方面之一。本课题采用溶胶．凝胶法，在近中性条件下以非离子型表面活性剂长链伯胺为模板剂，制备了六方介孔硅分子筛(HMS)，并采用粉末X射线衍射、低温N2吸附、HRTEM对其物性进行

2、了表征。主要考察分子筛合成条件如反应温度、晶化时间、助溶剂的量、溶剂的量、模板剂脱除方式和焙烧温度对产物结构的影响。结果表明随着反应温度的升高孔径有所增大，该反应物配比下的适宜合成温度为45℃；晶化时间对样品的结构影响不大；随着乙醇量的增加，孔径减小且孔道有序性先增加后减小；随着水量的增加，孔径增大且孔道有序性呈先有所增加后减小的变化趋势；用乙醇做萃取剂可以将模板剂除去而又不破坏分子筛本身的介孔结构；550℃为该实验条件下适宜的焙烧温度。尝试在表面活性剂中添加1，3，5．三甲苯(TMB)作为孔径调节剂，采用正交试验考察了反应温度、晶化时间、EtOH／H20(摩尔比

3、)、TMB／ODA(摩尔比)对HMS分子筛孔径的影响。结果表明，四个影响因素的主次关系为：反应温度>晶化时间>TMB／ODA(摩尔比)>EtOH／H20(摩尔比)。合成条件为TEOS：ODA：EtOH：H20=1：0．27：9．09：29．6(摩尔比)，于45℃下晶化4h样品的孔径最大。关键词：介孔分子筛，HMS，非离子表面活性剂，孔径调变ABSTRACTMesoporousmaterialshavemanypotentialapplicationsinchemicalindustry，informationtechnology，biologytechnology

4、andenvironmentenergysourcesduetotheirvariouscomponents，largespecificsurfaceareaanduniformmesoporousstructure．PoresizemodificationiSoneofthemostimportantaspectsinthepreparationandapplicationofmesoporoussieves，becauseitsiftingonthemolecularlevelcouldbeachievedbymediatingtheporesize．Thei

5、nfluenceofpreparingconditionssuchasreactiontemperature，reactiontime，theamountofcosolvent,theamOuntofsolvent，theremovalmethodsofthetemplateandtemperatureofcalcinationsonstructureofriMSwerediscussed．ThestructuresofthematerialswereinvestigatedbyX—RayPowderDiffraction(XRD)．N2adsorption．de

6、sorptionisotherms，Hi【gh—ResolutionTransmissionElectronMicroscope(HRTEM)．Theexperimenmlresultssuggestedthattheporesizeincreasedwithreactiontemperatureincrease，whilefirstincreasedthendecreasedwithincreasingeitherwaterorethanol，butremainedwithreactiontimevaring．ThetemplateWaseliminatedby

7、ethanolwithoutdestroyingmesoporousstructureofHMS，andtheoptimalcalcinationtemperatureWaS550。CWealsohaveinvestigatedtheroleofmesityleneasanauxiliarystructm'e—directingagentinthesystem．Westudiedtheimpactsonreactiontemperature，reactiontime，EtOH／H20(moleratio)andTMB／ODA(moleratio)tothepore

8、size，