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时间:2020-09-03
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1、氯乙酰氯色谱分析方法1、仪器:使用山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司生产的SP—6890型气相色谱仪2、检测器:氢火焰检测器3、色谱工作条件3.1色谱柱:SE-30,3.2柱温:140℃,3.3汽化温度:200℃,3.4检测温度:200℃3.5需用三种气源:载气:N2(0.4MPa),氢气(H2)0.25MPa,空气0.3MPa,3.6进样量:0.4uL4、样品的制备及测定:取4ml正丁醇,1ml成品放入25ml容量瓶中,在电热恒温水浴锅(60℃),恒温加热30分钟,酯化后生成氯乙酸正丁酯(沸点72℃),拿出冷却后,用1mol/L氢氧化钠溶液滴定至
2、蓝色,静止分层,取上层溶液0.4ul进行检测。采用面积归一法计算各组分质量分数。
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