sjq 6 维生素C的测定.ppt

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1、实验六、抗坏血酸含量的测定维生素C(vitaminC)属于水溶性维生素，是人体营养必需的一种维生素，其生理作用广泛。它不仅作为重要的医药产品用于治疗多种疾病，也广泛用于食品、饲料及化妆品中。维生素c又称L-抗坏血酸（L-ascorbicacid),在化学结构上和糖类十分相似，有4种光学异构体，其中以L-构型右旋体的生物活性最强。中国、美国、英国、日本药典收载都是L-抗坏血酸。中国药典收载有维生素C原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂和注射液。白色针状结晶有酸味,可溶于水维生素C分子结构中有二烯醇结构，具有内酯环，且有2个手性碳原子（C4、C5),这不仅使维生素C

2、性质极为活泼，而且具旋光性，L(+)-抗坏血酸的比旋光度为+20.5～+21.5维生素C在水中易溶，水溶液呈酸性；在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。维生素C分子结构中的二烯醇基，尤其是碳3位的OH由于受共轭效应的影响，酸性较强（pK1=4.17)；碳2位的OH的酸性极弱（Pk2=ll.57)，故维生素C一般表现为一元酸，可与碳酸氢钠作用生成钠盐。维生素C分子中的二烯醇基具极强的还原性，易被氧化为二酮基而成为去氢抗坏血酸，加氢又可还原为抗坏血酸。在碱性溶液或强酸性溶液中能进一步水解为二酮古洛糖酸而失去活性，此反应为不可逆反应。维生素C的含量测定多基于其

3、具有较强的还原性，可被不同氧化剂定量氧化，容量法(如碘量法、2，6-氯靛酚法等）因简便快速、结果准确，被各国药典所采用，为适用于复方制剂和体液中的微量维生素C的测定，又相继发展了比色法、紫外分光光度法和高效液相色谱法等。维生素C的含量测定多基于其具有较强的还原性，可被不同氧化剂定量氧化，容量法(如碘量法、2，6-氯靛酚法等）因简便快速、结果准确，被各国药典所采用，为适用于复方制剂和体液中的微量维生素C的测定，又相继发展了比色法、紫外分光光度法和高效液相色谱法等。碘量法测定维生素C的含量1、原理维生素C在乙酸的酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘标准滴定

4、溶液的体积，即可计算维生素C的含量。反应式如下:2、仪器和试剂(1)仪器电子天平（0.lmg)。(2)试剂①c（½I2）=0.1000moL/L碘标准滴定溶液配制与标定参见9.2节。②1%淀粉指示剂配制方法参见9.2节。③c(CH3COOH)=lmol/L乙酸溶液取6mL冰醋酸，用水稀释定容至l00mL。3、测定方法称取试样0.2g(称准至0.0001g)于500mL三角瓶中，加新煮沸过的冷水100mL与lmol/L乙酸溶液10mL使之溶解，加淀粉指示剂l.0mL，立即用碘标准滴定溶液滴定，至溶液显蓝色并在30s内不褪色。记录消耗c（½I2）=0.100

5、0mol/L的碘标准滴定溶液的体积。4、计算1.00mLc（1/2I2）=0.1000mol/L碘标准滴定溶液相当于8.806mg的维生素,C(C6H806)。2，6-氯靛酚滴定法测定维生素C的含量1、原理2，6-二氯靛酚（2，6-氯吲哚酚）为一染料，其氧化型在酸性溶液中显红色，在碱性溶液中为蓝色。当与维生素C反应后，即转变为无色的酚亚胺（还原型）。因此，维生素C可在酸性溶液中用2，6-二氯靛酚标准溶液滴定，至溶液显玫瑰红色时，即为终点，无须另加指示剂。反应式如下2、试剂①1%草酸溶液称取10g草酸，加水溶解后，定容至1000mL。②c(1/6KI03)

6、=0.001mol/L碘酸钾标准滴定溶液准确称取0.3567g基准碘酸钾溶于水，移人100mL容量瓶中，用水定容至刻度；从中取出1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释刻度。③维生素C标准溶液准确称取0.02g维生素C(称准至0.0001g)溶于1%草酸溶液中，并用1%草酸溶液稀释定容至100mL。从中吸取5.00mL于50mL容量瓶中，加入1%草酸溶液至刻度，此溶液每毫升含有0.02mg维生素C。a.标定吸取维生素C标准溶液5.00mL于100mL三角瓶中，加6%KI溶液0.5mL,加1%淀粉3滴，用0.00lmol/L碘酸钾标准滴定溶液滴定到浅蓝色

7、。b.计算抗坏血酸浓度(mg/mL)=V1×0.088/V2式中V1—滴定时消耗0.001mol碘酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V2——滴定时吸取维生素C标准溶液的体积，mL;0.088—与1.00mL碘酸钾标准滴定溶液[C(1/6KI03)=0.001mol/L]相当的维生素C的质量，g.④0.02%2，6-二氯靛酚溶液准确称取2，6-二氯靛酚溶液0.05g(标准至0.0002g)，溶于200mL含有0.052g碳酸氢钠的热水中。冷却后，稀释定容至250mL。过滤，滤液接收于棕色瓶中，置于冰箱内保存，使用时每周标定一次sa.标定：吸取5.00mL已知浓

8、度的维生素C标准溶液，加5.00mL1%草酸溶液，用2,6-二氯靛酚溶液滴定至溶