《中药常规检验》PPT课件.ppt

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1、中药的检验化验室2018年6月中药材及其炮制品的常用检查一般检查限量检查杂质水分总灰分酸不溶灰分浸出物二氧化硫含量测定黄曲霉素杂质的来源一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响，制剂的理化性质改变而产生。杂质药材中混存的杂质系指下列各类物质：一、来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；二、来源与规定不同的物质；三、无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。杂质检查法(通则2301)检查方法1.取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。2.将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（

2、%）。【注意】1.药材中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。2.个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。3.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。杂质检查法(通则2301)水分测定法（通则0832）第一法（费休氏法）适用于多种有机和无机物中含水的测定。第二法(烘干法)适用于不含或少含挥发性成分的药品。第三法(减压干燥法)适用于含有挥发性成分的贵重药品。第四法(甲苯法)适用于含挥发性成分的药品。第五法（气相色谱法）适用于中药制剂中微量水分的测定。甲苯法测定水分A为500mL的短颈

3、圆底烧瓶，B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。甲苯法测定水分取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜

4、丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。灰分测定法（通则02302）总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，称定重量计算结果。酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加稀盐酸处理，得到不溶于稀盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分。总灰分测定法称取供试品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全炭化并至恒重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。酸不溶性灰分测定法供试品

5、先按总灰分测定的方法测定其总灰分，然后取所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的含量（%）。灰分测定的注意事项1.测定前先将供试品称取适量粉碎，使其能通过2号筛，将粉末混合均匀后再取样。2.如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml；使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，得到的残渣再按上面所说的方法炽灼至坩埚内容物完全灰化。浸出物测定

6、法（通则2201）浸出物分为水溶性、醇溶性、挥发性醚三种方法；同时水溶性和醇溶性又分为冷浸法和热浸法两种。其方法相同，不同的是使用的溶剂；水溶性使用的是水；醇溶性除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水溶剂。1.冷浸法样品加水100ml，静置24小时后，取续滤液20ml，水浴蒸干，干燥3小时，放冷，称定重量。2.热浸法样品加溶剂50ml，称定重量，静置1小时后，连接冷凝管，加热回流1小时。放冷，补足重量，取续滤液25ml，水浴蒸干，干燥3小时，放冷，称定重量。二氧化硫残留量测定法（通则2331）为什么要测定？方法硫磺具有漂白、增艳、防虫等作用，某些中药材在加工过程中有用硫磺熏蒸的习惯，

7、残留的S02可能影响人体健康。从2005版药典开始规定，中药材不再允许使用硫磺熏蒸，并要求对其进行检测。二氧化硫残留量测定法（2015）A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另准备电热套及高浓度氮。取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml，连接回流冷凝管以及刻度分液漏斗，并给水。在冷凝管的上端E