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时间:2020-09-27
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1、饲料的常规成分检验一、饲料中粗蛋白的测定方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料原理:凯氏定氮法测定试样中含氮量,即在催化剂作用下,用浓硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用盐酸标准溶液滴定,测出氮含量,乘以6.25得出粗蛋白含量。测定步骤消化管6.4g催化剂12mL硫酸0.5~1g试样(准确到0.0002g)电炉加热至泡沫消失升温360-420℃,至透明蓝绿色冷却,加水20ml,转入100ml容量瓶,定容,混匀,为试样分解液蒸馏,滴定主要试剂硫酸:化学纯,含量为98%以上,无氮混合指示剂:硫酸铜与硫酸钾或硫酸钠一
2、定比例磨碎混匀,最好烘干氢氧化钠:化学纯,40%水溶液(m/v)硼酸吸收液:化学纯,2%水溶液(m/v)混合指示剂:甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定量比混合,阴凉处保存期三个月。盐酸标准溶液:碳酸钠法标定。粗蛋白结果计算粗蛋白(%)=(V2-V1)×C×0.014×6.25×100M×V’/VC—盐酸标准溶液的浓度,moLV1—空白溶液消耗标液的体积,mLV2—试样消耗标液的体积,mLM—试样质量,gV—试样分解液定容体积,mLV,—滴定时移取试样分解液体积,mL重复性CP%大于等于25%,相对偏差小于等于1%CP%大于等于10%,小于25%,相对偏差小
3、于等于2%CP%小于10%,相对偏差小于等于3%二、饲料中粗灰分的测定方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料原理:试样在550℃灼烧后所得残渣。主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括沙石、土等测定步骤:干净坩埚高温炉550±20℃灼烧恒重,干燥器冷却称量。5g左右试料,电炉炭化,低温灼烧至无烟,升温灼烧无炭粒,高温炉灼烧3(4)小时冷却称量。粗灰分结果计算:粗灰分(%)=(m1-m0)×100mm—试样的质量m1—灰化后粗灰分与空坩埚质量m0—空坩埚质量重复性:粗灰分%大于等于5%,相对偏差小于等于1%粗灰分%小于5%,相对偏差小于等于5%三、饲料中粗纤维的测定
4、方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料原理:在浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇(丙酮)除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学实体,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。主要试剂:硫酸溶液(0.13mol/L±0.005);氢氧化钠溶液(0.23mol/L±0.005)粗纤维的分析步骤(仲裁法)高脚烧杯加热,2min内煮沸,微沸30min1~2g试样抽滤,洗至中性,加200mLNaOH(已沸)加热,微沸30min,过滤,洗至中性,15ml乙醇洗200mL硫酸(已沸)130℃烘2h称重m1,再
5、在550℃灼烧3h称重m2粗纤维的分析步骤(推荐法)热萃取器加热,微沸30min1~2g试样(于G2玻璃沙漏斗中)抽滤,洗至中性,加200mlNaOH(已沸)加热,微沸30min,过滤,洗至中性,25ml丙酮洗200mL硫酸(已沸)130℃烘2h称重m1,再在500℃灼烧3h称重m2粗纤维(%)=(m1-m2)×100mm—试样质量m1—130℃烘干后样品及玻璃坩埚质量m2—灼烧后残渣与玻璃坩埚的质量重复性:粗纤维%大于等于10%,相对偏差小于等于4%粗纤维%小于10%,绝对值相差小于等于0.4%粗纤维结果计算:饲料中粗纤维的测定方法(2006年标准)试剂硫
6、酸浓度,碱,有机溶剂增加预处理1)预先脱脂2)除去碳酸盐称样量防泡剂:正辛醇适用范围:粗纤维含量大于10g/Kg四、饲料水分的测定方法适用于配合饲料和单一饲料,用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。原理:试样在105±2℃烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为水分。主要仪器设备:分析天平、电热式恒温箱、干燥器与称样皿。水分的分析步骤已干燥(恒重?)(105±2℃,0.5h)的称量皿(两次重量差≤0.0003g)5g试样(可视样品体积而定)开盖,105±2℃烘4h,盖上盖,干燥器冷30min,称重,同样再烘1h,冷却称重,直至两次重量差≤0.0
7、02g(试样质量的0.1%)水分(%)=[m-(m1-m0)]×100m重复性:两个平行样测定值绝对相差小于等于0.2%m—试样质量m0—空皿质量m1—称量皿与干燥后试样的质量水分结果计算:饲料水分的测定方法(2006版本)适用范围干燥温度(103℃)增加液体、粘稠饲料、油脂为主要成分饲料和因化学反应发生不可接受质量变化的样品(80℃真空干燥)增加不可接受质量变化的检查(再次干燥2h后两次质量变化大于试样质量的0.2%)计算增加预处理样品的水分计算五、饲料粗脂肪的测定方法适用于单一、混合饲料和预混料,适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。原理:用乙醚(石油醚)
8、提取试样,称提取物的质量,除脂肪外也包括有机酸、磷脂
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