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《土壤中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法-全国土壤质量标准化.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、ICS13.080B10中华人民共和国国家标准GB/TXXXXX—XXXX土壤中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法DeterminationofPhthalateeastersinsoilbygaschromatography-massspectrometric(GC/MS)method点击此处添加与国际标准一致性程度的标识(本稿完成日期:2017.8.25)XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施GB/TXXXXX—XXXX目次前言II1 范围12 规范性引用文件13 方法原理14 试剂和材料15 仪器和设备26 土壤样品37 分析
2、步骤48 结果计算与表示59 精密度和准确度610 质量控制和质量保证611 废弃物的处理712 注意事项7附录A(规范性附录) 方法的检出限和测定下限9附录B(资料性附录) 邻苯二甲酸酯信息表10附录C(资料性附录) 目标化合物的测定参考参数11附录D(资料性附录) 邻苯二甲酸酯标准物质GC-MS选择离子色谱图12附录E(资料性附录) 方法的精密度和准确度1314GB/TXXXXX—XXXX前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A为规范性附录,附录B-E为资料性附录。本标准由全国土壤质量标准化技术委员会(SAC/
3、TC404)提出并归口。本标准起草单位:中国科学院南京土壤研究所、江苏省质量和标准化研究院。本标准主要起草人:14GB/TXXXXX—XXXX土壤中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了测定土壤中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)。本标准适用于土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定,目标物包括:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯。其它邻苯二甲酸酯如果通过验证也可用本方法测定。本标准的方法检出限为0.02-0.07mg/kg,测定下限为0
4、.08-0.28mg/kg,参见附录A。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379.1-2004,ISO5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004,ISO5725-2:1994,IDT
5、)HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定GB31604.30-2016食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定3 方法原理采用超声萃取方法提取土壤样品中邻苯二甲酸酯,利用层析柱对提取液净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片离子的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量。4 试剂和材料4.1 正己烷(C6H14)。4.2 丙酮(C3H6O)。4.3 无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯,在马弗炉中40
6、0ºC烘6h后冷却,置于干燥器内玻璃瓶中备用。4.4 硅胶:优级纯,100-200目,在马弗炉中400ºC烘6h后冷却,置于干燥器内玻璃瓶中备用。4.5 正己烷-丙酮混合溶剂:1+1。14GB/TXXXXX—XXXX用正己烷(4.1)和丙酮(4.2)按1:1的体积比混合。1.1 正己烷-丙酮混合溶剂:4+1。用正己烷(4.1)和丙酮(4.2)按4:1的体积比混合。1.2 邻苯二甲酸酯标准贮备液:ρ=1000mg/L。购买市售有证标准溶液,于-20ºC下避光保存,或参照标准溶液证书进行保存,使用时应恢复至室温并摇匀。1.3 邻苯二甲酸酯标准使用
7、液:ρ=0.1~2mg/L。将标准贮备液用正己烷稀释至浓度为0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0mg/L的标准系列溶液待用。1.4 玻璃层析柱:内径约10mm,长10~20cm。1.5 玻璃棉:在马弗炉中400ºC烘1h,冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。1.6 氮气:纯度≥99.9%。1.7 氦气:纯度≥99.999%。1.8 除另有说明外,本标准中实验用水均为新制备的超纯水或蒸馏水,试剂均为色谱纯(或重蒸馏分析纯,储存于玻璃瓶中)。2 仪器和设备2.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):具备毛细管分流/不分流进样口,具有
8、恒流或恒压功能;柱温箱可程序升温;具备电子轰击(EI)电离源。2.2 色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚0.25µm,固定相为5%-苯基-甲基聚
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