碳酸钙水分检测方法探讨.pdf

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1、分析·测试啸讯．1荫斟，2015，29(3)：212215SIUCONEMATERIAL碳酸钙水分检测方法探讨马金花，汤淋淋，谭蓉美，柴明侠，黄孝辉(成都硅宝科技股份有限公司，成都610041)摘要：探讨了采用卤素水分测定仪检测碳酸钙水分时升温程序和关机模式对检测结果的影响，并与采用标准方法检测的结果进行对比，从精密度、重现性方面分析了卤素水分测定仪用于检测碳酸钙水分含量的适用性。结果表明：采用卤素水分测定仪检测碳酸钙水分含量时，升温程序宜选择标准干燥升温程序，关机模式宜选择lmg／50s，在此参数下检测结果的相对标准偏差为3．07

2、％，与标准方法检测的结果一致性较好，精密度高、重现性好，说明卤素水分测定仪可以用于测定碳酸钙的水分含量，且检测时间明显缩短。关键词：碳酸钙，水分，卤素水分测定仪，有机硅，密封胶中图分类号：TQ433．438文献标识码：Adoi：10．11941／j．issn．1009—4369．2015．03．011碳酸钙广泛用作有机硅密封胶的填料，其性采用卤素水分测定仪检测碳酸钙水分时升温程序能稳定，价格相对低廉，在硅橡胶体系中填充量和关机模式对检测结果的影响，并与采用标准方大；特别是纳米碳酸钙，对室温硫化有机硅密封法检测的结果进行对比，以确认卤

3、素水分测定仪胶有很好的补强作用，可解决普通碳酸钙引起体是否可以代替标准方法检测碳酸钙的水分。系易流淌、挤出性差、强度低等缺陷，大量替代l实验价格昂贵的气相法白炭黑，实用价值较高。在配制有机硅密封胶时，一个关键参数是控1．1实验样品和仪器制体系的湿度。当有机硅密封胶中存在水分时，碳酸钙：市售。微量水易与组分中的硫化剂反应，使胶料变质，电热鼓风干燥箱：TST202A一2，成都特思硫化时间延长，甚至不能硫化。碳酸钙的水分含特仪器有限公司；电子分析天平：AL204，瑞士量即使控制在规定允许的范围内，也对有机硅密梅特勒一托利多仪器公司，精度0

4、．0001g；卤素封胶的黏度有很大影响。随着水分的增加，有机水分测定仪：HX204，瑞士梅特勒一托利多仪器硅密封胶的黏度不断增大。因此，水分是碳酸钙公司，精度0．001％。1．2碳酸钙水分的检测的重要检测指标之一¨。目前，对于碳酸钙生产企业和使用企业，检1．2．1采用标准方法检测称取约2g试样，精确至0．0001g，置于已测碳酸钙水分的方法是GB／T19281-2003《碳(105士5)c【=恒重的称量瓶中，移人恒温干燥箱酸钙分析方法》。该法的操作过程是称取约2g内，在105~C下恒温一定时间后，取出，放入干试样，置于(105±5)

5、℃恒温干燥箱内干燥至恒燥器内，冷却20min后进行称量。按式1计算重后取出，称量，计算其水分含量。检测过碳酸钙中水的质量分数。程耗时长、效率较低。卤素快速水分测定仪以卤素灯为加热源，升温速度迅速，加热均匀，测水的质量分数：竺×100％(1)量精密度好；其称重和烘烤为一体，缩短了测m2一ml定时间，如测定面粉中的水分含量仅需4．3～5．0mim_3]。但卤素水分测定仪的测量应根据不式中，m为称量瓶的质量，g；m、m。分别为干同的试样选择不同参数，其中升温程序和关机模收稿日期：2014—08—08。式用于设定干燥温度和干燥时间，这两个参

6、数对作者简介：马金花(1982一)，女，主要从事有机硅密封胶于获得准确的检测结果至关重要。本实验研究了的研究工作。E—mail：majinhua@guibao．en。第3期马金花等．碳酸钙水分检测方法探讨·213·燥前后称量瓶加试样的质量，g。明碳酸钙中的水分已完全挥发。因此，检测碳酸1．2．2采用卤素水分i贝0定仪检测钙水分含量的恒温干燥时间宜选择2h。开机预热10min，进行天平校准；然后选择2．2卤素水分测定仪参数的选择相应升温程序和关机模式，放人铝盘进行清零；2．2．1升温程序的选择再加入约2g试样，使其分散均匀，开始干燥；

7、表1是卤素水分测定仪的干燥升温程序对碳完成后直接读取测量结果。酸钙水分检测结果的影响。表1干燥升温程序对碳酸钙水分检测结果的影响2结果与讨论2．1干燥时间的选择由于国标中没有明确指出恒温干燥时间，首先探究了标准检测方法中干燥时间对碳酸钙水分检测结果的影响，结果见图1。注：1)所有关机模式为1mg／50s；2)选择2个步咖骤；3)升温时间为1min。墨*从表1可以看出，相同关机模式下，卤素水分测定仪选择不同的干燥升温程序检测碳酸钙水分，检测结果有明显差异；4种干燥升温程序中，选择标准型升温程序时的检测结果与采用恒恒温干燥时间／h温干燥

8、箱干燥2h时的检测结果较接近。因此，图1恒温干燥时间对碳酸钙水分检测结果的影响使用卤素水分测定仪检测碳酸钙水分时选择标准干燥升温程序较适宜。由图1可以看出，随着恒温干燥时间的延2．2．2关机模式的选择长，碳酸钙水分检测结果增大；当恒温