操作规程——差热分析

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1、TG/DTA6300差热分析仪操作规程TG/DTA6300DIFFRENTIALTHERMALANALYSISINSTRUMENTOPERATINGRULES1)打开气阀，启动计算机，进入EXSTAR子用户，开启分析仪，待分析仪LCD上显示LIMKWAIT时，连接分析仪，进入TG/DTA工作站，开启炉体，在天平两托盘上各放上一个清洁的刚玉坩埚。2)合上炉体，稍待TG信号稳定后，点击TG/DTA测量窗口上的“ZERO”按钮进行清零，同时TG信号显示值为0.000mg。3)开启炉体，取出已清零的右侧样品盘上的试样坩埚，加入适

2、量的待测样品（此时不要让任何东西碰到天平梁），合上炉体。4)待TG信号稳定后，其显示的TG信号值即为样品的重量。5)打开“SetSampleCondition”（设置试验条件窗口）后依次输入：样品名称、重量（其可自动称量读取）、文件名和操作者；继续打开“method”，设置程序温度值，开始温度，终点温度，升温速率，采样点等。6)点击“measure”按钮，开始测量，同时，图谱下方有测量的倒计时时间，当温度达到设定的限制温度上限时，测量结束。如果在程序运行期间需要终止测量，可直接按“Stop”按钮结束测量。7)差热曲线分析

3、如样品在设置的温度范围内有发生熔解、分解及燃烧等现象，需在曲线上求出并注明其发生变化的温度和峰值，打印曲线图谱即完成测量。8)测量结束后，开启炉体，取出天平托盘上的两坩埚,清洗干净，合上炉体，退出系统，关闭气阀，切断电源,盖好机罩,填写仪器使用记录.注意事项：1．坩埚选用：一般使用铂金或三氧化二铝陶瓷坩埚，如温度超过1200℃应在铂金坩埚及样品托之间加一些а三氧化二铝粉。2．样品用量：一般在5mg左右，对一些特殊样品如高含能材料，发泡样品等要注意样品量要尽量少，以免污染样品托。TG/DTA仪器的标定