响应面法优化高氯酸催化羟甲香豆素的合成-论文.pdf

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1、生ChinaFoodAv：!：壅兰：：!响应面法优化高氯酸催化羟甲香豆素的合成杨亚静，郑建仙(华南理工大学轻工与食品学院，广州510640)摘要：以问苯二酚与乙酰乙酸乙酯为原料，研究r以高氯酸作为催化剂，在常温下催化合成羟甲香豆素的合成工艺，探讨反应时间、催化剂用量和原料摩尔比3个单因素对羟甲香豆素产率的影响，并在单因素试验的基础上利用Box—Benhnken试验设计和响应面分析法得出羟甲香豆素合成的最佳工艺条件为：反应体系中间苯二酚的添加量为30mmol时，反应时间：5．3h，高氯酸添加量：21mL，乙酰乙酸乙酯与问苯二酚的摩尔比为1．1：

2、1，此条件下羟甲香豆素的产率可达93．19％。关键词：羟甲香豆素；问苯二酚；乙酰乙酸乙酯；响应面分析中图分类号iTS202．3文献标识码：A文章编号：1006—2513(2013)04—0158—07ResponsesurfacedesignforoptimizingsynthesisofhymecromonecatalyzedbyperchloricacidYANGYa-jing，ZHENGJian-xian(CollegeofLightIndustryandFoodSciences，SouthChinaUniversityofTechno

3、logy，Guangzhou510640)Abstract：Thesynthesisofhymecromonewasstudiedwithresorcinolandethylacetoacetateasrawmaterialandperchlo—ricacidascatalyst．Reactiontime，thedosageofcatalystandthemoleratioofreactantswerestudiedassinglefactorstodeterminetheyieldofhymecromone．TheBox—Benhnkenc

4、entralcompositetestandresponsesurfacedesignwereusedtodeterminetheoptimalconditions．Theexperimentalresultsshowedthatthebestreactionparameterswere：res—orcinol30mmol，reactiontime5．3h，Perehloricacid21mLandthemoleratioofethylacetoacetateandresorcinol1．1：1．Undertheaboveconditions

5、，theyieldofhymecromonewas93．19％．Keywords：hymecromone；resorcinol；ethylacetoacetate；responsesurfacedesign香豆素类化合物是一类重要的含氧杂环化合过Pechmann、Perkin、Knoevenagel和Wittig反应物，在天然产物和有机化学合成领域占有重要的来合成]，其中，Pechmann反应是最简单且应地位，是合成香料、医药、农药及染料的重要中用最广泛的方法，Pechmann反应常用的催化剂包间体，也被用于食品添加剂和化妆品中_lj，此外括

6、H2s0、P2O、A1C1、磷酸、三氟乙酸等。还可以用作荧光增白剂，高效激光染料等_2J。羟甲香豆素(即7一羟基一4一甲基香豆素)是一一些衍生物还具有抗菌、抗炎、抗癌、抗凝血、种重要的香豆素类化合物，也是一种利胆药(胆抗HIV等生物活性_4J。香豆素类化合物可以通通)，对胆囊炎有镇痛、利胆、解痉的作用“]。收稿日期：2013—04—15作者简介：杨亚静(1987一)，女，硕士研究生，研究方向为食品生物技术。浓硫酸催化Peehmann缩合反应是合成羟甲香1材料与方法豆素的一种经典方法，硫酸催化法需要严1．1材料与仪器设备格控制加料速度，使反应在

7、低温(不超过问苯二酚、乙酰乙酸乙酯、乙醇、高氯酸(含10℃)下进行，并且容易发生氧化、磺化等副量70％72％)、氢氧化钠、浓盐酸、苯、乙酸乙酯反应，产率较低，获得的产物颜色较深，不易均为分析纯；实验用水均为去离子水；谱科PUKE纯化。硅胶板(青岛谱科分离材料有限公司)；WIY)403B本实验主要研究了以高氯酸为催化剂，在常型紫外分析仪(北京市六一仪器厂)；X一4数字显温下催化问苯二酚与乙酰乙酸乙酯反应来合成羟微熔点测定仪(北京泰克仪器有限公司)；VEC—甲香豆素，可以明显减少副反应，提高羟甲香豆TOR33型红外光谱仪(德国BRUKER公司)；

8、DF一素的产率。考察了反应时间、催化剂用量、原料101S型集热式恒+温加热磁力搅拌器(中国巩义市予摩尔比等条件对羟甲香豆素合成的影响。在单因华仪器有限公司)；JA2