响应面优化白芷总香豆素提取工艺的研究.pdf

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1、第43卷第2期化工技术与开发Vol.43No.22014年2月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryFeb.2014响应面优化白芷总香豆素提取工艺的研究蓝耀宏（广西南宁地区教育学院，广西南宁530001）摘　要：采用响应面法优化并确定白芷总香豆素的乙醇提取工艺。利用单因素试验方法，以白芷总香豆素的含量作为评价指标，研究乙醇浓度、乙醇用量、提取时间对白芷总香豆素提取量的影响，同时利用Design-Expert8.0.7.1响应面分析统计学方法构造模型，优化并确

2、定白芷总香豆素的乙醇提取工艺。确定白芷总香豆素乙醇提取工艺的最优提取条件为：提取时间为4.23h，乙醇浓度为62.1%，固液比为1∶382。通过实验结果对模型进行验证，实验值与理论值的相对误差为0.60%，说明模型可靠性高，可作为白芷工业化规模提取的工艺借鉴。关键词：白芷香豆素；乙醇提取；单因素实验；响应面优化中图分类号：R284.2文献标识码：A文章编号：1671-9905(2014)02-0020-05白芷（学名Angelicadahurica）为伞形科当归属植2方法与结果物，化学成分含挥发油，

3、香豆素及其衍生物等。白芷2.1紫外分光光度法测定白芷总香豆素含量具有消散排脓、祛风解表、燥湿止带、宣通鼻窍及祛风[1]2.1.1对照品溶液的制备止痛等功效。文献研究结果表明，白芷中的香豆素精密称量欧前胡素对照品5.35mg，用甲醇定容类化合物是其发挥镇痛作用的主要成分，其中主要包-1[2]至50mL，即得0.107mg·mL对照品溶液。括有欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素等成分。2.1.2标准曲线的绘制鉴于白芷的药用价值，展开对白芷药效成分提用移液器精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、

4、取工艺的研究十分必要。目前用于白芷总香豆素的2.5、3.0、3.5、4.5、5.0mL各置于100mL容量瓶，并用甲醇提取工艺主要有CO2超临界萃取法、乙醇提取法、[2-6]稀释定容，最后制得系列浓度分别为0.535、1.07、1.605、超声法、渗漉法等。鉴于乙醇提取工艺操作便捷、-1[7]2.140、2.675、3.210、3.745、5.35μg·mL的对照品溶液，提取率高、有效成分热损失小等优点，本实验重点在300nm波长处测定不同浓度对照品溶液的吸光度值，研究乙醇提取工艺中乙醇浓度、提取时

5、间、固液比对以吸光度（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标，绘制对照白芷总香豆素提取量的影响，并根据Box-Behnken品溶液的标准曲线，得到回归方程：A=0.0416C+0.1639，原理及响应面法构造模型分析3个因素对白芷乙醇2R=0.9991。结果显示，欧前胡素对照品在0.500~13.38提取工艺的影响，最终优化并确定白芷总香豆素的-1μg·mL测定浓度内具有较好线性。乙醇提取工艺，以期为白芷提取工艺工业化生产提0.4y=0.0416x+0.1639供最优工艺参数参考。20.35R=0.999

6、11仪器与试验药剂A0.30.251.1实验材料及仪器0.2DR5000台式紫外可见分光光度计，YP302N电0.150123456子天平，R206D旋转蒸发器。-1C/μg·mL白芷（外购，经鉴定为伞形科植物白芷的干燥根）。图1　欧前胡素标准曲线Fig.1StandardcurveofImperatorin1.2试剂2.1.3　样品溶液的含量测定甲醇（色谱纯），95%乙醇（分析纯），欧前胡素对精密量取样品提取液5mL，用甲醇定容至照品。作者简介：蓝耀宏（1968-），女，广西南宁人，广西南宁地区教

7、育学院理工系讲师，研究方向：应用化学，天然物质的提取收稿日期：2013-12-09第2期蓝耀宏：响应面优化白芷总香豆素提取工艺的研究2150mL。300nm处测定样品吸光度值，通过标准曲线65%，提取时间4h为提取参数，分别以固液比1∶2、计算白芷总香豆素的含量。1∶3、1∶4、1∶5、1∶6乙醇提取白芷3次，将提取2.2单因素实验液浓缩至100mL，提取量以均值计算。乙醇浓度对2.2.1　乙醇浓度对白芷香豆素提取率的影响白芷香豆素提取量的影响结果见图4。结果显示，白芷粉末20g，过0.42mm筛。

8、以固液比1∶6、固液比对白芷香豆素提取率具有一定影响，提取率提取时间4h作为提取参数，分别以5%、25%、45%、随固液比的增加先升高后降低，当固液比为1∶4时，-165%、85%体积分数的乙醇提取白芷3次，浓缩液体白芷香豆素提取率达到8.778mg·g。10积为10mL。白芷的提取量以3次均值计算。乙醇浓度对白芷香豆素提取量的影响结果见图2。结果-18g·显示，乙醇浓度对白芷香豆素提取率具有一定影响，/mg6提取率随乙醇体积分数的增加先升高后降低，当使用65%的乙醇