资源描述：
《化工产品分析检测技术实验报告图文.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、前言仪器分析是一种科学实验的手段,利用它可以获取所需要的信息,仪器分析实验的目的是通过实验教学,包括严格的基本操作训练,实验方案设计,实验数据处理,谱图解析,实验结果的表述及问题分析,掌握仪器的原理、结构、各主要部件的功能及操作技能,了解各种仪器分析技术在科学研究领域的应用,培养理论联系实际、利用掌握的知识解决问题的能力,培养良好的科学作风和独立从事科学实践能力。在这门课程的学习中,我们了解了原子吸收光谱法、紫外可见分光光度法、红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法等仪器分析的方法。其中,我们重点学习了离子色谱法和
2、原子吸收光谱法,并进行了实验操作,下面介绍一下原子吸收光谱法和离子色谱法测浓度。二、原子吸收光谱法1.原子吸收光谱法概述:光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔什(A.Walsh发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初,Hilger,VarianTechtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。电热原子吸收光谱
3、仪器的产生1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-10g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。原子吸收分析仪器的发展随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测
4、定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。2.原子吸收分光光度计的基本部件原子吸收分光光度计装置示意图原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置。原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~300
5、0℃之间。3.原子吸收分光光度计的工作原理元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度,每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括
6、光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺点是:试样组
7、成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。4.原子吸收光谱法原理当通过基态原子的光辐射具有的能量h恰好等于原子由基态→激发态所含有的能量ΔE时,基态原子吸收光辐射产生原子吸收光谱(线ΔE=hv=hc/λ一般由基态跃迁至第一激发态所需能量最低。吸收谱线称为第一共振吸收谱线——主共振线——灵敏线,干扰小。通常测量基态原子对特征谱线的吸收程度进行定量分析。不同种类的原子有不同的原子结构,由基态→激发态所需的能量差不同,吸收的光辐射的频率或波长不同。5.原子吸收光谱法
8、的特点及缺点特点:(1灵敏度高,比原子发射光谱高几个数量级,绝对灵敏度达10-13-10-15g原子发射光谱以Ni为依据,测定的是占原子总数不到1%的激发态原子。原子吸收光谱以No为依据,测定的是占原子总数99%以上的基态原子。(2精密度高,准确度高,相对标准偏差一般可达百分
