化工产品分析检测技术末考总结

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1、化工产品分析检测技术08工分1.滴定分析法3.质谱法4.分光光度法5.其他2.光谱分析法滴定分析1.滴定分类：1.中和滴定；氧化还原滴定；络合滴定；沉淀滴定；非水溶液滴定。2.直接滴定；返滴定；置换滴定；间接滴定。仪器分析方法——光谱法2.原子吸收光谱法X射线光谱法紫外-可见分光光度法红外吸收光谱法紫外-可见分子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原理：当通过基态原子的光辐射具有的能量h恰好等于原子由基态→激发态所含有的能量ΔE时，基态原子吸收光辐射产生原子吸收光谱（线）ΔE=h=hc/一般由基态跃迁至第一激发态所需能量最低。吸收谱线称为第一

2、共振吸收谱线——主共振线通常测量基态原子对特征谱线的吸收程度进行定量分析。利用待测元素所产生的基态原子对其特征谱线的吸收程度来进行定量分析的方法。原子吸收分光光度计装置示意图原子吸收光谱特点：2.精密度高，准确度高。原子吸收程度受温度变化影响较小。重现性好，稳定性好。1.灵敏度高比原子发射光谱高几个数量级，绝对灵敏度达10-13-10-15g3.选择性好，干扰少。干扰易排除。4.应用范围广。可测70多种元素，既可测低含量和主量元素，又可测微量、痕量和超痕量元素。可测金属，还可间接测非金属元素S、P、N等.不足：1.多元素同时测定有困难；2.对非金属及

3、难熔元素的测定尚有困难；3.对复杂样品分析干扰也较严重；4.石墨炉原子吸收分析的重现性较差。原子发射光谱法：原子化方法；火焰；电弧；电火花；ICP等；优点：激发温度低时，元素间干扰小；同时测定多元素；ICP可测定低浓度、难熔元素。缺点：仪器贵；操作复杂；样品：ICP适用于液体样品；电弧/电火花适用于固体样品；原子发射光谱以Ni为依据，测定的是占原子总数不到1%的激发态原子。原子吸收光谱以No为依据，测定的是占原子总数99%以上的基态原子。X射线光谱法：方法：X射线荧光法（XRF)；X射线吸收法（XRA)；X射线衍射法（XRD）；适用元素：原子序数5以

4、上的所有元素；定性：特征X射线的识别；强度比较；定量：某谱线强度与纯元素的比较；XRD：多晶粉末法；单晶衍射法。190-750nm吸收光谱。光源：钨灯或碘钨灯（320-2500nm）；氘灯（375-160nm)。参数：λmax/nm；εmax/L.cm-1.mol-1紫外-可见分子吸收光谱法：利用物质的分子或离子对紫外和可见光的吸收所产生的紫外可见光谱及吸收程度对物质的组成、含量和结构进行分析、测定、推断的分析方法。紫外-可见分光光度法：有机化合物：共轭双键；羰基；羧基；苯环；芳烃等；无机化合物：d-d、f-f跃迁；电荷迁移（显色）；定性：吸收光谱比

5、较法；不饱和化合物波长计算法；定量方法：固定波长工作曲线法波数范围：4000-600cm-1;特征吸收峰:官能团区；指纹区；定性鉴定:已知物及其纯度，谱图比较法；未知物结构，谱图解析法，标准图谱集。定量分析：与紫外法相同；液体、固体样品制备：液膜法；KBr压片法。红外吸收光谱法：仪器分析方法——质谱法3.质谱表示方法：相对丰度-质荷比（m/z);质谱图中的离子峰：分子离子峰；同位素离子峰；碎片离子峰；亚稳离子峰；重排离子峰；多电子离子峰。应用：相对分子质量测定；分子式测定；结构鉴定；质谱联用（GC-MS,LC-MS,ICP-MS)。分子质谱法仪器分析

6、方法——色谱法4.气相色谱分析法（gaschromatography,GC)：原理：以气体作为流动相的色谱方法。利用分子在两相得分配系数不同分离试样，分别检测信号。适用范围：在450度以下可气化且稳定的有机及无机物。气相色谱仪：气路、进样、分离、温控和检测记录系统组成。高效液相色谱法（HPLC)HPLC原理：液相柱色谱采用细颗粒高效固定相，用高压泵输送流动相。适用范围：不受试样挥发性和热稳定性影响，适合分离生物大分子、离子型化合物、不稳定天然产物等。仪器结构：高压输液、进样、分离和检测系统。流动相：水、乙腈、甲醇；色谱分离法色谱分离原理：chroma

7、tography是一种高效的分离方法，利用分子在固定相和流动相之间的分配达到分离的目的。基线：在柱中仅有流动相通过时的信号记录值，稳定的基线应为一条直线；峰高：峰顶点与基线间的垂直距离；保留值：死时间tM，保留时间tR，调整保留时间t”=tR-tM色谱流出曲线作用：根据色谱峰的个数，判断组分数；根据色谱峰保留值，定性；根据色谱峰面积或峰高，定量(外标法、内标法、归一化法)。其他5.表面分析法：电子能谱法：在30nm以内深度，可分析除H、He以外的所有元素，是无损伤检测，超高灵敏（10-18，2nm)；定性定量分析。电子显微镜：SEM,EMP,STM,

8、ATM等。热分析法：热重法（TG)；差热分析（DTA）；差示扫描量热法（DSC)。实验：气相色谱法气相色谱法