欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:5805064
大小:106.50 KB
页数:10页
时间:2017-12-25
《糖的测定方法—科标检测》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、糖的测定方法对于糖的测定方法有很多,大致可分为三类1.物理法,(1.旋光法, 2.折光法, 3.比重法,)2.物理化学法,(1.点位法,2极普法,3.光度法,4.色谱法)3.化学方法,(1.斐林氏法.2.高锰酸钾法.3.碘量法.4.铁氰化钾法.5.蒽铜比色法.6.咔唑比色法)共计三大种,在测定其他碳水化合物时,往往是使其水解为糖再进行测定。青岛科标检测研究院作为中国领先的第三方食品检测机构拥有最齐全的设备、最先进仪器、最顶尖创新检验技术的全方位实验室,可以按照中国、美国、欧洲、东南亚等各国食品安全标准为客户提供全方位的食品检测。一. 总糖的测定食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖,果糖
2、,戊糖,乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖(水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖),麦芽糖(水解后为2分子葡萄糖)以及可能部分水解的淀粉(水解后为2分子葡萄糖)。还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基(-CHO)或酮基(=C=O)。测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。这些方法中,以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广。在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法,蒽铜比色法,斐林氏容量法。斐林氏容量法由于反应复杂,影响因素较多,所以不如铁氰化钾法准确,但其操作简单迅速,试剂稳定,故被广泛采用。蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内,但要求检测液
3、澄清,此外,在大多数情况下,测定要求不包括淀粉和糊精,这就要在测定前将淀粉,糊精去掉,这样就使操作复杂化,限制了其广泛应用。(一) 铁氰化钾法1.原理:样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质,在碱性溶液中能将铁氰化钾还原,根据铁氰化钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。其反应为下:C6H12O6+6K3[Fe(CN)6]+6KOH →(CHOH)4·(COOH)2 +6K4[Fe(CN)6]+4H2O青岛科标检测研究院滴定终了时,稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。2,试剂1)1%的次甲基兰指示剂2)盐酸(水解作用)3)10%和30%的NaOH溶液4)1%铁氰
4、化钾(贮存特色瓶,临用前标定)标定步骤称蔗糖1.0000g→定容500ml→取此液50ml→于100ml容量瓶→加hcl5ml→摇匀→65-70℃水裕15分钟→取出冷却→用30%NaOH中和→加水于刻度→倒入滴定管中→取10ml1%铁氰化钾于锥形瓶中→加10%NaOH2.5ml加12.5ml的水加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色退去为止,记录用量。正式滴定比较滴定时少0.5ml糖液,煮沸1分钟,加指示剂一滴,再用糖液滴定至兰色褪去,计算铁氰化钾溶液的浓度。A=(W·V)/(1000×0.95)A:相当于10ml铁氰化钾溶液的转化糖的量(克)V:滴定时
5、消耗的糖液的体积W:称取纯蔗糖的量1000:稀释比0.95:换算等数3.操作方法稀释10g→用100ml水作溶液→于250ml容量瓶→加20%醋酸铅10ml→至沉淀完为止→加10ml10%NA2HPO4→至不在产生沉淀为止→加水至刻度→过滤-取滤液50ml→于100ml容量瓶中→按铁氰化钾标定法进行转化,中和及滴定计算糖含量青岛科标检测研究院总糖(以转化糖计%)=(A × 1000)/(W·V)× 100 A:相当于10ml铁氰化钾溶液的转化糖的重量,W:样品的重量V:滴定时样液消耗的体积4.实验应注意(a)达终点时,过量的转化糖将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体,隐色体容量受空气中氧
6、所氧化,很快又变成指示剂的颜色。(b)整个过程应在低温电炉上进行,滴定要速度,否则终点不明显(c)糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛,生产物再与蒽铜缩合成兰色化合物,其颜色深浅与溶液中糖的浓度成正比,单、双糖等糖类都直接于试剂发生作用,因此不需要水解。(二)蒽铜的比色法1.原理:糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛,生产物再与蒽铜缩合成兰色化合物,其颜色深浅与溶液中糖的浓度成正比,可比色定量。2.试剂(1) 硫酸锌溶液:溶解500g化学纯硫酸锌于500ml水中(2) 亚铁氰化钾溶液:溶解10.6g化学纯亚铁氰化钾于100ml水中(3) 0.2%蒽铜试剂:溶解蒽铜0.2g于
7、100ml95%硫酸中,置棕色瓶中冷暗处保存(4) 0.1%葡萄糖液:准确称干燥葡萄糖0.1000g 定容100ml3.操作方法(1) 标准曲线绘制(2) 100ml容量瓶编号 青岛科标检测研究院沸水浴加热6分钟,取出冷却→用1cm比色杯→610nm测定吸光度→作出以吸光度为横坐标,糖液浓度为纵坐标的准曲线(3)样品测定称10g样品→于100ml热水加入500ml容量瓶中-加硫酸锌5ml→沸水浴5分钟→取出再摇动下
此文档下载收益归作者所有