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时间:2020-04-03
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1、1、比较气质联用(GC-MS)和液质联用(LC-MS)。(1)流动相区别:液相色谱仪是以液体为流动相;气质联用仪是以气体为流动相;所以,因流动相的茅别,导致所分析的物质不同,总体而言,液相色谱仪所能够分析物质范围更广泛一些。(2)检测器区别:气质联用仪是在气相色谱仪麻配一个质谱检测仪,合起来就叫做气质联用仪;液相色谱仪,可以配备的检测器品种较多,但都没有质谱仪器的优点,质谱仪器能够泄性,从分了级别对所分析物质进行检测。(3)检测对象区别:气质联用仪是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;液质联用主
2、要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分了量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;(4)样品解析区别:气质联用仪用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比;液质联用没有商品化的谱库可对比杳询,只能自己建库或自己解析谱图。2、描述大气压电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)的工作原理。原理上:ESI利用离子蒸发,液相离子化;APCI利用电晕放电离了化,气相离了化。具体:>ESI是喷雾蒸发,在蒸发过程屮表面电荷密度增加,超过临界值后,离子就可以从
3、表面蒸发出来,通过加速电压进入分析器。电喷雾电离是最软的电离技术,通常只产生分了离了峰,因此可直接测定混合物,并可测定热不稳定的极性化合物;其易形成多电荷离了的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子;通过调节离子源电压控制离子的碎裂(源内CID)测定化合物结构。>APCI是高压放电发生了质了转移而生成[M+HJ+或[M・H卜离了。大气压化学电离也是软电离技术,只产生单电荷峰,适合测定质量数小于2000Da的弱极性的小分了化合物;适应高流量的梯度洗脱/高低水溶液变化的流动相;通过调节离子源电压控制离子的碎裂。通常认为电喷雾有利于分析
4、极性大的小分子和生物大分了及其它分子量大的化合物,而APCI更适合于分析极性较小的化合物。多电荷:APCI源不能生成一系列多电荷离了3、空间串联多级质谱(QQQ)有哪些工作方式同时用到的全扫描(fullScan)和选择离了检测扫描(SIM)?子离子扫描、母离子扫描、屮性丢失扫描。4、描述液质联用质谱部分QQQ仪器的各个组成单元及其作用。(Q:四级杆)离子源一第一分析器一碰撞室一第二分析器一接收器QIQ2Q3Q1:根据设定的质荷比范围扫描和选择所需的离子。Q2:离子阱分离出某种离了,示通过碰撞诱导解离(CID)的方式变成碎片然后被
5、测定。Q3:用于分析在碰撞池屮产生的碎片离了。
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