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1、液质联用分析D佟玉风巴根那*白梅荣包明兰叶日贵拉喜那木吉拉内蒙古民族大学，内蒙古通辽028000【摘要】目的：研究肋柱花水煎液在D-GlaN致急性肝损伤模型大鼠尿液中的化学成分。方法：采用腹腔注射D-GlaN制备急性肝损伤大鼠模型；利用液质联用法对模型大鼠灌胃肋柱花水煎液后尿液中化学成分进行分析，检测波长280nm；流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液；流速1.0ml/min；柱温35℃；梯度洗脱，质谱定性采用多级离子阱质谱，负离子模式扫描。结果：在含药尿液中共标识19个峰，1个为药物原型成分，14个为代谢产物，其
2、余为尿液内源性成分。结论：该方法较全面的分析肋柱花在急性肝损伤模型大鼠尿液中的化学成分，为进一步研究肋柱花药效物质基础提供依据。.jyqkatogoniumrotatum(L.)FriesexNym的干燥全草。广布在我国西藏、云南、四川、青海、甘肃、新疆、内蒙、山西和河北。该药是蒙医特色药材，具有平息协日、清热、健胃、愈伤之功。主要用于清协日热、瘟疫、流感、伤寒、中暑头痛、肝胆热、黄疸、胃协日、伤热等病症［1］。1998年收载于卫生部药品标准（蒙药分册）。近年来，研究资料显示，肋柱花所含黄酮类化合物、木犀草素、
3、齐敦果酸等均具有不同程度的利胆、保肝活性［2］，在一定程度上提示肋柱花可用于治疗肝胆疾病。课题组对该药材乙酸乙酯、氯仿、正丁醇及石油醚提取物化学成分进行系统研究，并发现了新化学成分［3-6］。本研究通过灌胃给予D-GlaN致急性肝损伤模型大鼠肋柱花水煎液，收集24h的尿液样品，通过液质联用技术，对色谱峰归属进行分析，为进一步研究肋柱花药效物质基础提供了方法学基础。1仪器与材料1.1仪器Agilent1100seriesLC-MSD液质联用仪（包括：AgilentSL型多级离子阱质谱仪、低压四元梯度泵、DAD二级
4、管阵列检测器、自动进样、柱温箱、chemistation化学工作站）；Agilent1260Infinitely半制备高效液相色谱仪（美国安捷伦）；TGL-20B高速离心机；KQ-200VDE双频数控超声波清洗器；AUPC18(4.6×300mm，5μm)；流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为甲醇；柱温：35℃；进样体积：30μl；流速：1.0ml/min；检测波长：280nm，梯度洗脱。如表1。2.5质谱条件电离源：电喷雾离子源（ESI）；检测方式：负离子检测；扫描范围：m/z50~800；干燥气温度：350
5、℃；干燥气流量9.0L/min；雾化气压强：0.24MPa（35.0psi）；毛细管电压：4000V。实验数据采用DataAnalysis软件处理。2.6D-GlaN致急性肝损伤模型的复制［7］选取大鼠16只，按体重随机分为正常对照组和模型组，模型腹腔注射300mg/kgD-GlaN24h后处死小鼠，观察血清AST、ALT含量，正常对照组腹腔注射300mg/kg生理盐水，判断模型是否成功。2.7尿液样品的收集取SDTrap)联用技术，结合保留时间、紫外吸收和二级质谱分析，对肋柱花尿液中化学成分进行了定性分析，共
6、标识19个峰，1个成分为药物原型，14个成分为代谢产物，其余为尿液内源性成分。若要明确其肋柱花尿液化学成分结构，需通过制备技术以及核磁共振等其他分析方法来进一步研究，以得到明确的结构。.jyqkultaneousterminationofsixflavonoidsinratplasmabyhigh-performancecapillaryelectrophoresisanditsapplicationtoapharmacokiicstudy［J］.journaloffoodanddruganalysis,201
7、3,21(2):369-375.［5］QinghuRassignmentsoftLomatogoniumcarinthiacum(agnResonChem,2014,52(1):37-39.［6］陈玉兰,白梅荣,王青虎,等.蒙药肋柱花-4味汤研究进展［J］.内蒙古民族大学学报,2013,28(5):572-574.［7］巴根那,白梅荣,苏梅雅,等.蒙医地格达-4味汤及药对保肝作用的比较研究［J］.内蒙古民族大学学报（自然科学版）,2012,27(5):562-564.［8］穆莹莹,李文兰,白晶.菟丝子拟雌激素部
8、位给药大鼠尿液HPLC图谱建立［J］.哈尔滨商业大学学报（自然科学版）,2012,28(6):641-643.［9］白梅荣,高玉峰,巴根那.肋柱花粉剂抗乙型肝炎病毒体外实验研究［J］.中药材,2010,33(5):789-791.(收稿日期：2014.12.07)
